固液萃取法

什么是固液萃取？

固液萃取是無數(shù)科學(xué)突破的基石，其歷史可追溯到科學(xué)研究的最初階段。從古代文明的溶劑萃取法演變?yōu)槲覀兊默F(xiàn)代儀器可實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜技術(shù)，如索氏萃取，萃取的重要性不容置疑。在步琦，通過我們先進(jìn)的萃取儀器推動(dòng)食品和飼料、環(huán)境和化學(xué)以及更多實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域的未來發(fā)展。

其中一種傳統(tǒng)且使用廣泛的方法就是索氏萃取，它由 Franz von Soxhlet 在 19 世紀(jì)發(fā)明，通過蒸餾連續(xù)萃取樣品。除了傳統(tǒng)的經(jīng)典萃取法外，還可使用更新的萃取法，這些方法速度更快，可顯著減少溶劑消耗。提高效率的一種方法就是提高萃取溫度。利用這種影響的兩種方法是熱萃取（Randall 萃取）和經(jīng)濟(jì)型連續(xù)萃取（Twisselmann 萃取）。再后來，增加壓力進(jìn)一步提高了效率，如加壓溶劑萃取法 (PSE)。

如今，萃取技術(shù)（如固液萃取、索氏萃取和加壓溶劑萃取）在從復(fù)雜混合物分析的樣品制備到環(huán)境檢測、食品質(zhì)量控制和法規(guī)合規(guī)等各個(gè)研究領(lǐng)域都起著重要作用。我們?nèi)娴膬x器產(chǎn)品組合反映了這種應(yīng)用多樣性并提供兼具準(zhǔn)確度、速度、安全性和可靠性的解決方案。

索氏萃取的工作原理

這種固液萃取法允許通過持續(xù)的溶劑蒸餾連續(xù)萃取樣品，從而提高效率。均質(zhì)樣品是可溶于溶劑與不溶于溶劑成分的混合物。為了進(jìn)行萃取，將樣品放入萃取腔中。將溶劑與樣品分離、加熱并蒸發(fā)。

熱萃取的工作原理

此方法也被稱為 Randall 萃取，在這種方法中，直接將樣品放在燒杯中，并浸入煮沸的溶劑中。因此，樣品和溶劑不會(huì)相互分離。此程序使樣品的溫度高于索氏萃取，從而提高了萃取效率。在隨后的溶劑蒸發(fā)過程中，樣品釋放出可溶成分，將其收集到燒杯中。

介紹

本篇應(yīng)用文章采用全頻固液萃取儀 E-800 HE 測定了肉制品的總脂肪含量，用不同的溶劑對樣品進(jìn)行均質(zhì)、水解和熱萃取。該方法提供可靠和可重復(fù)的結(jié)果。

儀器

• 酸水解儀 H-506 (訂貨號:11H5060001)

• 全頻固液萃取儀 E-800 HE (11E800H0000)

• 冷卻循環(huán)水機(jī) F-308 (11F30801)

• 分析天平(精度±0.1 mg)

樣品

• 香腸1，脂肪含量為 18.850g/100g

• 香腸2，脂肪含量為 22g/100g

實(shí)驗(yàn)步驟

熱萃取法測定脂肪包括以下步驟: 樣品均質(zhì)后，用 4M HCl 水解樣品，并用酸水解儀 H-506 過濾水解后的溶液，將水解后的樣品進(jìn)行干燥，使用全頻固液萃取儀 E-800 HE 熱萃取法提取脂肪，干燥后稱重計(jì)算脂肪含量。

水解樣品基質(zhì)

將 2g 硅藻土放入水解樣品管中，加入10g均質(zhì)后的樣品，并記錄樣品的準(zhǔn)確重量。加入 50mL鹽酸(4M)，輕輕旋轉(zhuǎn)樣品管形成懸浮液。再加入 50mL鹽酸(4M)確保無任何殘留的樣品在玻璃壁上。將水解儀預(yù)熱 10 分鐘后，放入待加熱的位置，連接吸氣管，啟動(dòng)真空泵。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)位置沸騰時(shí)，將加熱等級調(diào)節(jié)至 2.5 擋，在觀察到所有位置恒沸后水解樣品 30 分鐘。水解結(jié)束時(shí)，在每個(gè)樣品管中加入 50mL 純水，關(guān)閉加熱后并將樣品管提升到頂部位置來過濾樣品。加入至少 400mL 的溫水來清洗每個(gè)樣品管，直到pH值達(dá)到中性。

脂肪提取

 準(zhǔn)備加熱燒杯，使用干燥潔凈的燒杯進(jìn)行提取，在 102°C 下干燥至少 30 分鐘。在干燥皿中將其冷卻至室溫至少 2 小時(shí)，記錄準(zhǔn)確的重量。使用樣品夾將樣管加入燒杯中，將燒杯放在相應(yīng)的加熱板上。關(guān)閉防護(hù)罩，通過冷凝器上方的加注口加注適量溶劑，在熱萃取過程中，必須通過冷凝器上方來添加溶劑，而不是直接將溶劑加入燒杯中，等所有溶劑浸沒樣品后再開始萃取。

打開所需要萃取的位置，并根據(jù)下表中所列參數(shù)啟動(dòng)提取：

熱提取步驟過程如圖1 ~ 3所示: 

提取后的脂肪保留在燒杯中，將含有萃取物的燒杯放入干燥箱，在 102°C 下干燥，直至達(dá)到恒定重量。

結(jié)果

可以看到香腸的脂肪含量均符合規(guī)定及標(biāo)簽值，與所使用的溶劑無關(guān)。根據(jù)所用溶劑的類型，可以觀察到脂肪含量的微小差異，可以理解為溶劑不同的極性差異，完整的研究結(jié)果總結(jié)于下表中。

結(jié)論

使用水解儀 H-506 和全頻固液萃取儀 E-800 HE 對肉制品中總脂肪含量的測定結(jié)果可靠，重現(xiàn)性好。這些結(jié)果與標(biāo)簽值對應(yīng)良好，具有較低的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。