三乙膦酸鋁是一種有機(jī)磷類(lèi)高效、廣譜、內(nèi)吸性低毒殺菌劑，具有雙向傳導(dǎo)功能兼有保護(hù)和治療作用。適用三乙膦酸鋁的作物非常廣泛，可防治由單軸霉屬、霜霉屬、疫霉屬引起各種病害的果樹(shù)、蔬 菜、花卉及經(jīng)濟(jì)作物。該藥內(nèi)吸滲透性強(qiáng)，持效期較 長(zhǎng)，使用安全，市場(chǎng)需求量巨大。 據(jù)文獻(xiàn)及報(bào)道，合成三乙膦酸鋁原藥的方法是以、乙醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得 亞磷酸二乙酯。亞磷酸二乙酯和氨水通過(guò)胺化反應(yīng) 生成亞磷酸二乙基銨鹽，然后與硫酸鋁進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到。 在傳統(tǒng)釜式和間歇式反應(yīng)中，由于酯化反應(yīng)放熱劇烈，易造成局部過(guò)熱或系統(tǒng)飛溫現(xiàn)象，存在反應(yīng)失控風(fēng)險(xiǎn)。在生產(chǎn)上需要使用冷凍鹽水進(jìn)行降溫，該方式能源消耗大，設(shè)備要求高。在有水、強(qiáng)酸 性及溫度高的條件下，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，亞磷酸二乙酯極易分解，副產(chǎn)物多。胺化反應(yīng)工藝目前多采用滴加過(guò)量的氨水或亞磷酸二乙酯的間歇式 生產(chǎn)方式，其造成原料的浪費(fèi)且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)9h以上，影響生產(chǎn)效率的提高。目前市場(chǎng)報(bào)道產(chǎn)品總收率為95%，含量為98%，原料的不充分反應(yīng)造成三廢排放量大，給環(huán)保處理造成困難，亦不利于綠色清潔化生產(chǎn)。 連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)以其微通道結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)對(duì)傳質(zhì)與傳熱過(guò)程的強(qiáng)化，大幅縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率，同時(shí)顯著提高了體系溫度和濃度的均一性及可控性，極大緩解了局部過(guò)熱或反應(yīng)物濃度過(guò)大的問(wèn)題，降低了副反應(yīng)的發(fā)生，提升了反應(yīng)的本質(zhì)安全。使用連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)對(duì)各種 有機(jī)反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化已然成為新興有機(jī)合成的研究熱點(diǎn)。筆者重點(diǎn)利用連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)在傳質(zhì)和傳熱方面的優(yōu)勢(shì)，開(kāi)發(fā)出一種條件溫和、反應(yīng)效率 高、轉(zhuǎn)化率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)的綠色合成三乙膦酸鋁新工藝