掃描電鏡鏡特殊類型樣品制備系列 03--不導(dǎo)電樣品的2種應(yīng)對(duì)方法

對(duì)于不導(dǎo)電材料，在入射電子束的作用下，其表面會(huì)積累電荷，這些電荷會(huì)對(duì)掃描電鏡背散射電子成像和二次電子成像產(chǎn)生不良影響；同時(shí)對(duì)入射電子束產(chǎn)生“減速”作用，進(jìn)而減小電子束的著陸電壓，對(duì)能譜的準(zhǔn)確性產(chǎn)生極大負(fù)面影響。

針對(duì)此情況，飛納臺(tái)式掃描電鏡提供低真空模式，以降低充電效應(yīng)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生的影響。

方糖掃描電鏡圖像樣品產(chǎn)生充電效應(yīng)  （左）

方糖掃描電鏡圖像低真空下無(wú)充電效應(yīng)（右）

樣品在充電狀態(tài)下，充電位置帶負(fù)電，將對(duì)入射電子束產(chǎn)生強(qiáng)烈的排斥。如上圖所示，排斥電子被探測(cè)器收集，顯示在圖像中往往為異常亮區(qū)或亮環(huán)。充電嚴(yán)重時(shí)，白色區(qū)域拓展至整個(gè)視野，無(wú)法正常成像。

常見(jiàn)的解決方案、

• 導(dǎo)電膠或?qū)щ娔z水

通過(guò)用小部分導(dǎo)電膠（例如銅導(dǎo)電膠）或一些導(dǎo)電涂料覆蓋部分樣品表面，這將降低充電效應(yīng)，并且在靠近導(dǎo)電膠或?qū)щ娡苛系膮^(qū)域避免充電效應(yīng)。

• 低真空

在樣品倉(cāng)中引入適量氣體分子。這些分子被入射電子束撞擊，并發(fā)生電離。電離出的正離子和樣品表面上的大量電子吸引并中和。這可以減少樣品表面電荷，并大幅削弱表面電場(chǎng)，改善充電現(xiàn)象。

雖然這種技術(shù)會(huì)使圖像產(chǎn)生噪點(diǎn)，但可以讓您在不額外制備的情況下分析樣品，使分析檢測(cè)效率高、成本低（無(wú)需額外濺射儀器等）。

 無(wú)樣品制備的紙張(產(chǎn)生充電效應(yīng))（左）、噴金后的紙張掃描電鏡圖像（中）、低真空模式下的紙張掃描電鏡圖像（右）

濺射涂層

通過(guò)使用濺射儀，可以在樣品表面上形成一層納米級(jí)導(dǎo)電材料層。這樣就可以與鋁臺(tái)連接，從而形成了與地電位的連接，及時(shí)轉(zhuǎn)移過(guò)量電荷。

涂層材料的選擇在很大程度上取決于需要對(duì)樣品進(jìn)行何種分析。由于金或鉑含有很高的導(dǎo)電性，是高分辨率圖像的理想材料。當(dāng)對(duì)非有機(jī)樣品進(jìn)行能譜（EDS）分析時(shí)，可以使用更輕的元素，如碳。ITO（氧化銦和氧化鈦的合金）可以產(chǎn)生透明的導(dǎo)電層，并且可以用在光學(xué)鏡片上使樣品適用于掃描電鏡（SEM）。

使用濺射儀的缺點(diǎn)是需要額外的儀器，材料分析變得更耗時(shí)并且樣品會(huì)經(jīng)歷重復(fù)抽真空。 此外，使用背散射電子（BSD）探測(cè)器對(duì)樣品成像的優(yōu)勢(shì)會(huì)弱化，因?yàn)閷?duì)比度變得非常均勻，并且不同元素之間的灰度強(qiáng)度差異降低。

使用標(biāo)準(zhǔn)樣品杯檢測(cè)的頭發(fā)圖像（第一行）

使用降低荷電效應(yīng)樣品杯檢測(cè)的頭發(fā)圖像（第二行）

降低荷電效應(yīng)樣品杯（以下簡(jiǎn)稱“降低杯”）

飛納電鏡的降低杯可以有效解決樣品的充電問(wèn)題。無(wú)需對(duì)樣品噴金或蒸碳，使用降低杯可以在更高的倍數(shù)下觀察樣品，而不用擔(dān)心充電問(wèn)題對(duì)圖像的影響（一般來(lái)說(shuō)，倍數(shù)越高，充電越嚴(yán)重）。通過(guò)對(duì)比第一行和第二行SEM圖片，降低杯有效避免了頭發(fā)樣品的充電現(xiàn)象。

小結(jié)

在掃描電鏡工作中，樣品充電現(xiàn)象將對(duì)測(cè)試結(jié)果造成不良影響。飛納電鏡提供的低真空模式，可以在很大程度上改善電鏡測(cè)量結(jié)果，真實(shí)反映樣品形貌信息。