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《中國藥典》超臨界流體色譜分析技術

《中國藥典》在早期收載了“0531超臨界流體色譜法”，提到超臨界流體的擴散系數和黏度接近于氣體，因此溶質的傳質阻力小，用作流動相可以獲得快速高效分離。目前該項技術在藥物研究方面應用較多，尤其是應對異構體分析，復雜基質凈化，復雜基質中待測成分快速提取具有顯著優勢，近年來已與質譜法聯用解決一些分析難點。

《中國藥典》0431質譜法 超臨界流體色譜-質譜聯用

國家藥典委員會發布的“0431質譜法草案”對文字做了修訂：采用電噴霧離子源或大氣壓化學離子源等。色譜流出物通過色譜柱和離子源之間的加熱限流器轉變為氣態后，引入質譜儀。

島津SFC與MS聯用解決方案

島津通過將SFC與超臨界流體萃取（SFE）相結合，超臨界流體萃取（SFE）利用超臨界流體的高滲透性和擴散性，可以自動從固體樣品中提取和分析目標成分。Nexera UC通過全新的分離技術優化您的分析流程，將樣品制備、分析及多種分離模式集于一體，提供高靈敏度的檢測結果。

島津SFC可與LC和MS組成二維液相色譜質譜聯用儀，包括SFC-LC-MS和LC-SFC-MS，也可直接與MS組成SFC-MS/MS或SFE-QTOF。

SFC-LC- MS

LC-SFC-MS分析元胡止痛片中延胡索乙素對映異構體

元胡止痛片是由延胡索、白芷制成的中成藥，具有理氣，活血，止痛功效，其中延胡索藥材活性成分延胡索乙素又稱“四氫巴馬汀”。研究表明，左旋四氫巴馬汀具有鎮痛、鎮靜、催眠及安定作用。右旋巴馬汀無此作用，因此右旋巴馬汀一般用于制備左旋巴馬汀等。島津使用LC-SFC-MS開發了元胡止痛片中的延胡索乙素對映異構體手性分離方法，不僅節省分析時間，而且提高了手性化合物分析的自動化程度。

使用LC-SFC 多維色譜系統對元胡止痛片甲醇提取液進行分析，MS 檢測器在7min 從第一維切換至第二維。從圖4 可以看出，在7min 前，L-THP 和D-THP混合物與元胡止痛片提取液中的其他同分異構體實現分離。進一步，將4.9min 出峰的L-THP 和D-THP 混合物通過高壓切換閥導入第二維的SFC 手性分離系統，對映異構體在5min 內得到快速分離。

SFC-LC- MS測定滴劑中維生素D?的含量

島津成功利用SFC-LC/LCMS二維聯用技術將超臨界流體色譜儀(SFC)與反相液相色譜儀組合成二維柱切換系統，來實現油脂中脂溶性成分的在線凈化和反相分離。對于含有復雜基質和雜質的油脂樣品，只需使用正相溶劑簡單稀釋后，可直接注入到該系統進行樣品的在線凈化和分離，實現了維生素D滴劑的快速自動化分析。

維生素D2、D3標準品分離色譜圖

維生素AD滴劑分析色譜圖

SFC-LC/LCMS法優勢

• 前處理操作更簡單,省去人工操作，減少人為誤差

• 分析過程用時短，分析效率大大提升

• 超臨界流體替代有機溶劑，運行成本低

詳情參考

《島津超臨界“全相”系統，創新引領、科技賦能 ——SFC-LCMS聯用技術測定滴劑中維生素D?的含量》

SFC-MS/MS分析中藥中吡咯里西啶類生物堿異構體

吡咯里西啶堿是分布非常廣泛的植物毒素，大多數具有肝毒性。2020年12月，歐盟發布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040，修訂條例 (EC) No. 1881/2006 關于某些食品中吡咯里西啶類生物堿(Pyrrolizidine Alkaloids)的最高含量，正式設定PAs在食品中的限量要求。其中對于干藥草中的限量為400μg/kg，該限量要求計算21種吡咯里西啶類生物堿的總和，另提到需要考慮14種同分異構體。該法規于2022年7月1日正式執行，島津在較早期開發了LC-MS/MS分析28種PAs的分析方法，對于多種異構體的分析需求和難點，島津開發了SFC-MS/MS方法。

5種石松胺和2種千里光寧堿異構體

對于異構體PA的鑒定，與LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS提供了更加優異的色譜選擇性。利用島津SFC方法開發系統，分別考察了4種不同的手性色譜柱和8種不同的改性劑組成的色譜條件。得到的最終分析條件，可以對18種PA和16種相關N-氧化物進行定量分析。

SFE-LCMS-QTOF聯用測定補骨脂主要成分

傳統分析方法需利用甲醇等有機溶劑對補骨脂樣品進行萃取，費時費力且污染較大。本文采用島津公司超臨界流體萃取(SFE)技術，利用超臨界態二氧化碳對補骨脂的主要成分進行了快速提取。在LCMS-9030超高效液相色譜四極桿飛行時間質譜聯用儀上建立了9種主要成分的標準曲線及高分辨標準二級質譜庫，解析了二級質譜裂解規律。在此基礎上，通過精確質量數及二級質譜對 SFE 提取樣品中相應物質進行了確證，并定量分析了相應濃度。

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