TGA技術(shù)測定復(fù)合材料中的纖維含量

我們常常在塑料中填充各種類型的材料以提高塑料的機(jī)械力學(xué)性能和熱性能。有機(jī)填充物和增強(qiáng)材料（如木屑）可以提高塑料的剛性。纖維的填充有助于提高材料的硬度和結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。除了天然的有機(jī)纖維（如黃麻和劍麻）；還有人工合成的無機(jī)纖維（如玻璃纖維和碳纖維）；并且有如芳香族聚酰胺類的有機(jī)纖維作為增強(qiáng)材料。芳香族聚酰胺類纖維由于其較高的拉伸強(qiáng)度和相對較高的熱分解溫度（大約550℃），在增強(qiáng)塑料中尤其顯得不同尋常。

玻璃纖維增強(qiáng)的熱塑料被廣泛地應(yīng)用于工程材料中：它們由于具有良好的機(jī)械力學(xué)性能，從而能很容易地進(jìn)行注塑和擠出等工藝處理。這些材料被廣泛地應(yīng)用于汽車制造工業(yè)、精密機(jī)械和電子工程等各個領(lǐng)域。芳香族聚酰胺類纖維增強(qiáng)的材料被應(yīng)用的實例有耐高壓的彈性軟管和繩帶，以及FANG彈衣等。這些產(chǎn)品的質(zhì)量保證與所用材料中增強(qiáng)纖維的含量有很直接的關(guān)系。產(chǎn)品質(zhì)量控制一個很重要的項目就是檢測材料中增強(qiáng)纖維的含量。而這種質(zhì)量控制通過TGA技術(shù)能很容易地做到。

舉例如下:

所謂熱失重分析（TGA），就是在設(shè)定氣氛下，在程序溫度下（一般是線性溫度程序）測量樣品的重量變化與溫度或時間的關(guān)系。本文中的實例就是測定在氮氣氣氛下塑料的熱裂解。

示例1：玻璃纖維增強(qiáng)的PA6

實驗條件：

儀器：TGA-1150Q

樣品重量：11mg

升溫速率：10K/min

溫程：25～800C

氣氛：氮氣，50ml/min

測試結(jié)果：無填充的PA6在200C失重大約2.5%，這一般是由于聚酰胺材料的

去濕效應(yīng)所致,在400～500℃樣品分解WAN全，也就是材料100%的降解；而經(jīng)過填充的PA6的熱分解歷程與未填充的PA6基本相同，只是在殘余物的含量上有所不同：填充增強(qiáng)的PA6經(jīng)過熱分解所產(chǎn)生的24.5%的殘余物可以認(rèn)為是PA6樣品中玻璃纖維的含量。這是因為填充物玻璃纖維具有很好的熱穩(wěn)定性（在25～800℃范圍內(nèi)），它不會分解，只會作為塑料分解的殘渣存在。因此我們只要測定殘

余物的含量就可以確定增強(qiáng)纖維的含量。

結(jié)論 :

綜合上面的分析：應(yīng)用TGA技術(shù)可以準(zhǔn)確、快速的測定復(fù)合材料中增強(qiáng)纖維的含量。

應(yīng)用儀器：

TGA-1150Q高精度熱重分析儀

配置：進(jìn)口天平，高精度設(shè)備

設(shè)備簡介：

熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。廣泛應(yīng)用于高分子材料的熱穩(wěn)定性、分解過程、吸附與解吸、氧化與還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響。

技術(shù)特點：

l 工業(yè)級別的寬屏觸摸結(jié)構(gòu)，顯示信息豐富，包括設(shè)定溫度、樣品溫度，氧氣流量，氮氣流量，差熱信號，各種開關(guān)狀態(tài),流量歸零。

l 千兆網(wǎng)線通訊接口，通用性強(qiáng)，通信可靠不中斷，支持自恢復(fù)連接功能。

l 采用國際品牌天平，靈敏度十萬分之一克。

l 爐體結(jié)構(gòu)緊湊，升降溫速率0.1-100℃任意可調(diào)。

l 流量計自動切換兩路氣體流量，切換速度快，穩(wěn)定時間短。

l 標(biāo)配標(biāo)準(zhǔn)樣品與圖譜，方便客戶校正恒溫系數(shù)。

l 軟件自適應(yīng)各分辨率電腦屏幕，軟件自動根據(jù)電腦屏幕大小調(diào)節(jié)各曲線顯示方式。支持筆記本，臺式機(jī)；支持Win2000,XP,VISTA,WIN7，WIN8,WIN10等操作系統(tǒng)。

l 支持用戶自編程程序，實現(xiàn)測量步驟全自動化。軟件提供數(shù)十種指令，用戶可根據(jù)自己測量步驟，靈活組合指令并保存。復(fù)雜的操作就簡化成一鍵操作。

l 一體式固定爐體結(jié)構(gòu)，無須上下升降，方便安全。

l 可拆卸式樣品支架，更換后滿足不同需求，方便樣品污染后的清洗與維修。

l 下皿式天平稱重系統(tǒng)，電磁力平衡原理。

符合但不局限于以下國標(biāo)：

l GB∕T 14837.3-2018 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第3部分：抽提后的烴橡膠、鹵化橡膠、聚硅氧烷類橡膠；

l GB/T 14837.2-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠；

l GB/T 14837.1-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠；

l JB/T 6856-1993 熱重-差熱分析儀；

l GB/T 36246-2018《2018中小學(xué)合成材料面層運動場地》；

l YB/T 4328 鋼渣中游離氧化鈣測試方法；

l GB/T 2951.41-2008 電纜和光纜絕緣和護(hù)套材料通用試驗方法 第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料專用試驗方法—耐環(huán)境應(yīng)力開裂試驗。

技術(shù)參數(shù)：

1. 溫度范圍: 室溫-1150℃    

2. 溫度分辨率: 0.01℃  

3. 溫度波動：± 0.01℃           

4. 升溫速率: 0.1～100℃/min  

5. 恒溫溫度：室溫-1150℃

6. 控溫方式：升溫、恒溫、降溫

7. 天平測量范圍: 0.01mg-1g（標(biāo)準(zhǔn)機(jī)） 1g-30g （訂制機(jī)型）

8. 熱重解析度: 0.01mg

9. 天平型號：國際品牌天平，十萬分之一克，微量樣品也可以識別重量反應(yīng)

10. 恒溫時間: 0～300min 任意設(shè)定（當(dāng)溫度＞1000℃時，建議恒溫時間小于30min）

11. 氣體控制：氮氣、氧氣兩路氣體控制（儀器自動切換）。

12. 電源: AC220V 50Hz或60H 或定制

13. 數(shù)據(jù)接口: 標(biāo)準(zhǔn)USB接口，專用軟件（軟件不定期免費升級）

14. 坩堝尺寸（高*直徑）： 直徑7.3mm*6.3mm。

15. 進(jìn)口芯片，進(jìn)口傳感器

16. 可替換式支架，方便拆卸、清潔。

17. 功率：1000W