手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測(cè)定（第二篇第一法詳解）
今年2月，新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測(cè)定》發(fā)布， 8月8日將正式實(shí)施。氯丙醇酯是一類(lèi)含有氯原子的丙醇酯類(lèi)物質(zhì)，此類(lèi)化合物在某些食品加工中，尤其在高溫精煉油脂、發(fā)酵豆制品和鹽酸水解植物蛋白等過(guò)程中可能產(chǎn)生。氯丙醇酯對(duì)人體健康具有潛在危害，例如肝臟毒性、腎臟毒性，長(zhǎng)期攝入還可能影響神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育?；诖?，我國(guó)對(duì)食品中的氯丙醇酯含量設(shè)定了限量標(biāo)準(zhǔn)。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中對(duì)3-MCPD有限量要求，調(diào)味品（固態(tài)調(diào)味品除外）中不得高于0.4mg/kg；固態(tài)調(diào)味品不得高于1.0 mg/kg。
由于該標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布近半年，小編也收到了不少用戶的咨詢，小編發(fā)現(xiàn)大家的主要問(wèn)題都集中在此標(biāo)準(zhǔn)的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測(cè)定，小編針對(duì)第二篇的詳細(xì)內(nèi)容及優(yōu)缺點(diǎn)整理成了下表。
島津針對(duì)以上三個(gè)方法，均有完整應(yīng)對(duì)方案。
通過(guò)從效率、難易程度等因素綜合比對(duì)，小編更推薦第一法，部分參數(shù)及結(jié)果如下所示。
同位素稀釋-GC-MS/MS法測(cè)定食品中氯丙醇酯及縮水甘油酯含量
【儀器】
島津GCMS-TQ系列，配PTV進(jìn)樣口
【分析條件】
色譜柱：SH-Rxi-5 ms，30 mx 0.25 mm x 0.25μm
PTV程序：80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)
柱溫程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
離子源溫度：250℃
不分流進(jìn)樣時(shí)間：2 min
接口溫度：300℃
柱流量：1.5mL/min
【MRM參數(shù)及保留時(shí)間】
【部分結(jié)果】
圖1 氯丙醇、縮水甘油及內(nèi)標(biāo)物衍生物的總離子流圖
圖2 嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖
圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖4 轉(zhuǎn)化為GE的標(biāo)準(zhǔn)曲線
【注意事項(xiàng)】
● 盡量準(zhǔn)確把控水解溫度10℃，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性。例如當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，3-MCPDE轉(zhuǎn)化成縮水甘油的副反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率會(huì)增大。
● 由于衍生劑PBA對(duì)儀器的污染較大，應(yīng)重視前后數(shù)據(jù)結(jié)果的差異，并注意儀器的維護(hù)清潔。請(qǐng)搭配PTV進(jìn)樣口或使用反吹功能，可有效降低儀器污染程度。
● 可采用預(yù)柱延長(zhǎng)色譜柱壽命。
看到這里，各位老師是不是對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)第二篇第一法很了解了？當(dāng)然各位老師也可根據(jù)自身實(shí)際情況，選擇適合的方法。如需完整版應(yīng)用，歡迎前往島津下載。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心