*國家藥典委員會及公示稿截圖

中國藥典相關通則修訂稿正在加速公示中，四月底通則0461 X射線熒光光譜法迎來了它的第一次修訂稿的發布。修訂的主要內容包括對前言、供試品的制備、定量測定法相關內容的補充完善，以及增訂方法學驗證與確認中準確度、重復性、中間精密度、專屬性、定量限、線性、范圍、耐用性、確認相關的內容，羅列入下表。此次修訂將X射線熒光光譜技術更加科學全面的收載到中國藥典之中，為該技術于藥典的發展應用奠定基礎。

島津解決方案

修訂稿中新增內容明確指出能量色散型X射線熒光分析儀無需對樣品作特別復雜的處理而直接進行測量，對樣品也沒有任何損壞，可直接用于生產過程控制。島津X射線熒光光譜儀家族核心成員能量色散性X射線熒光分析儀（ED-XRF）就是業內元素分析的優等生。ED-XRF無需前處理或者簡單前處理即可對樣品進行元素分析。

? 適用的樣品類型廣泛，固體片劑、粉末和液體均可。

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? 實驗操作過程簡單。

EDX系列

?  島津EDX系列產品完全符合通則修訂新增的對儀器硬件的一般要求

*注：EDX為島津ED-XRF產品

除了光源（X 射線管）、分光系統和檢測器等組件構成外，島津EDX產品配置Rh靶材和特種濾光片，可降低X射線管產生的特性X射線和連續X射線，從而提升檢測靈敏度，亦可分析微量元素。同時搭載多種一次濾光片，可以實現軟件操控自動切換。準直器標配觀察樣品攝像頭，對微小樣品和微量樣品也可以進行精準分析。此外，無法在真空下分析的液體、會產生氣體的樣品中的輕元素可以通過He置換進行有效分析。豐富的硬件配置是島津EDX產品滿足各類分析需求的重要保障。

?  專業軟件讓EDX分析便捷又合規

島津EDX的分析操作可通過PCEDX Pro軟件快速完成，簡單操作即可開啟全自動測定。該軟件功能強大，提供多種計算方法，包括標準曲線法、FP法（基本參數法）、薄膜FP法、背景FP法等，能完美應對0461通則修訂中新增的數學校正法相關內容，幫助客戶快速準確地進行數據分析。此外，PCEDX Pro CS/DB版完全滿足制藥行業對于FDA 21CFR Part11的合規需求，包括安全功能、審計追蹤、用戶管理、驗證功能等，且通過島津LabSolutions CS平臺讓數據管理更加高效。

PCEDX軟件具有FDA 21CFR Part11要求的功能

★ 安全功能

只有授權用戶才能進行ID/密碼認證、操作歷史記錄和鎖定屏幕。

★ 通用場景術語庫操作日志和審計跟蹤日志輸出功能　

允許用戶輸出用戶操作或系統配置設置更改的歷史記錄，作為審計跟蹤日志。

★ PDF輸出和驗證功能

完整性檢查軟件已添加，以檢查任何篡改。

★ 項目管理功能

多用戶使用一臺儀器時，通過對每個項目的管理，提高了用戶的便利性。

★ 使用LabSolutions CS實現網絡管理

利用網絡環境,可以即時獲取所需信息。

★ 使用LabSolutions CS可以集中管理數據

可對實驗室現有的其他分析儀器及其數據進行統一集中管理，讓實驗室的管理更加智能高效。

?   EDX擁有豐富的制藥行業應用場景

隨著ICH Q3D指導原則在中國藥典轉化實施的逐步開展，元素類分析技術及相關產品備受制藥行業客戶的關注，此次修訂的通則0461所收載的X射線熒光光譜法（后簡稱XRF法）也是元素分析的利器，相較于其它元素分析方法，如原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體質譜法等，有其獨特的技術優勢，簡化前處理、無損、綠色、友好、低能耗是專業分析人員對它的綜合評語。

基于ICH Q3D要求，國內研究人員【1】最新報道了采用ED-XRF技術建立了桂利嗪片中鉛 （Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、鈷（Co）、釩（V）、鎳（Ni）共 7種元素的內標標準曲線法，并對多家企業的桂利嗪片進行元素雜質含量測定和風險評估。

★ 在方法優化驗證中，特別考察了片劑包衣對測定的影響情況，結果顯示包衣對測定結果無影響，可不除包衣直接進行測定，是XRF能無需前處理直接測定的特色之一。

★ 耐用性試驗結果表明，樣品量對測試結果影響不大，故不需要定量取樣，但測試時樣杯中的樣品要覆蓋樣杯底，使測試結果更準確。

★ 涉及 3 種不同物質形態，包括溶液、片劑和粉末，回收率試驗驗證了以標準系列溶液測量粉末樣品時，回收率均符合要求，說明液體形態和粉末形態的樣品測試誤差在允許范圍內，片劑和粉末樣品中各元素的定量結果一致，且測試圖譜無差異，表明所建立的方法適用于不同形態樣品的測定。不同形態的選擇以簡便為主，充分體現EDXRF法快速測定的優勢。

島津在前沿技術方面不斷開拓新應用新方向，切實關注制藥行業客戶的實際需求，不斷為現場分析的提效增速而努力，就讓我們一起瀏覽下島津EDX的使用場景吧！

◎ 原料藥或制劑中元素含量測定和元素雜質的快篩（可搭配“藥物元素雜質分析方法包”應對ICH Q3D需求）

◎ 生產中控現場的反應中間產物相關元素（如鹵素、金屬）的含量控制

◎ 中間體或原料藥生產所用貴金屬催化劑的殘留分析及回收

◎ 含礦物藥的中成藥中如Hg/As/Cu等元素的含量快速測定

◎ 生產過程或成品中微小異物分析（可與顯微紅外技術搭配進行綜合分析）

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文獻引用：【1】劉荷英等. X 射線熒光光譜法快速定量桂利嗪片中7種元素雜質，中國藥業China Pharmaceuticals 2024，33(9)：69-73

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