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在煤炭、石油和其他含硫燃料的分析中，定硫儀是一種不可少的設(shè)備。這種儀器能夠準(zhǔn)確測(cè)量樣品中的硫含量，對(duì)于控制燃燒過(guò)程中的硫排放和預(yù)測(cè)燃料的燃燒特性至關(guān)重要。
本文將詳細(xì)介紹定硫儀的工作原理及其具體的操作步驟。
工作原理主要基于兩種技術(shù)：燃燒法和庫(kù)侖滴定法。在燃燒法中，樣品在高溫下被燃燒，使其中的硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO2)。隨后，二氧化硫通過(guò)吸收液被吸收，并轉(zhuǎn)化為硫酸，其濃度可以通過(guò)滴定法來(lái)確定，從而計(jì)算出原樣品中的硫含量。庫(kù)侖滴定法則是通過(guò)電化學(xué)反應(yīng)來(lái)確定硫的含量，當(dāng)樣品燃燒產(chǎn)生的二氧化硫進(jìn)入含有碘化鉀的電解液時(shí)，會(huì)與碘化鉀反應(yīng)生成碘，所需的電量與硫的含量成正比，通過(guò)電量的測(cè)量可以精確測(cè)得硫的含量。
操作步驟如下：
首先，準(zhǔn)備樣品。將待測(cè)樣品研磨成粉末，以保證其均勻性。然后稱取一定量的樣品，通常在1毫克左右。
接下來(lái)，進(jìn)行樣品分析。將樣品放入定硫儀的燃燒爐中，并設(shè)置合適的溫度，通常在1350℃至1450℃之間。在這一過(guò)程中，樣品中的硫被燃燒轉(zhuǎn)化為二氧化硫。
然后，進(jìn)行氣體的吸收和檢測(cè)。燃燒產(chǎn)生的氣體通過(guò)特定的載體氣體流入吸收液中。在這里，二氧化硫被吸收并與吸收液中的成分發(fā)生反應(yīng)。例如，在燃燒法中，二氧化硫會(huì)轉(zhuǎn)化為硫酸；在庫(kù)侖滴定法中，則轉(zhuǎn)化為碘。
對(duì)于燃燒法，接下來(lái)進(jìn)行滴定。將吸收液取出，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)其進(jìn)行滴定，直至達(dá)到終點(diǎn)。通過(guò)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，可以計(jì)算出樣品中硫的含量。
對(duì)于庫(kù)侖滴定法，則通過(guò)測(cè)量電解過(guò)程中的電量來(lái)計(jì)算硫含量。當(dāng)二氧化硫與碘化鉀反應(yīng)生成碘時(shí)，所需的電量與硫的含量成正比。通過(guò)電量的測(cè)量，可以精確測(cè)得硫的含量。
清理設(shè)備。每次分析完成后，應(yīng)清潔燃燒爐和吸收塔，以防止殘留物影響下一次測(cè)量的準(zhǔn)確性。
定硫儀的操作涉及樣品的準(zhǔn)備、燃燒、氣體吸收、滴定或電化學(xué)測(cè)量以及設(shè)備的清理等多個(gè)步驟。通過(guò)這些精確的操作步驟，它能夠提供關(guān)于樣品中硫含量的可靠數(shù)據(jù)，這對(duì)于燃料的使用和環(huán)境的保護(hù)都具有重要意義。
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