XRD樣品的制備是X射線衍射分析的關鍵步驟,它對實驗的成功率和結果的科學意義具有深遠影響。為了提升分析的準確性和可靠性,必須細致考慮并嚴格控制以下常見影響因素。以下是一些主要的影響因素:
樣品形態和尺寸:金屬樣品需要磨成平面,面積不小于10X10毫米。樣品顆粒大小會影響衍射強度和峰寬。
樣品研磨:樣品應研磨至一定細度,但過度研磨可能會破壞晶體結構。
壓片:樣品壓片過程中需保持表面平整均勻,避免顆粒物存在。
擇優取向:對于棒狀、片狀、細針狀微晶粉末樣品,制作樣品時應避免擇優取向,這會影響衍射峰的重復性和強度。
樣品的物理化學性質:樣品的物理化學性質,如軟的晶態物質長時間研磨后會造成點陣破壞,需采用退火處理。
樣品制備方法:不同的樣品制備方法,如壓片法、涂片法、噴霧法等,對樣品的衍射圖譜有影響。
樣品的均勻性和密度:樣品的均勻性和密度會影響衍射峰的強度和峰形。
樣品的磁性:磁性材料的粉末可能會因為磁性的存在而產生擇優取向,制樣時應磨成粉末并旋轉樣品以抑制取向趨勢。
樣品臺高度:樣品臺的高度會影響衍射峰位,樣品表面高出或低于樣品座平面會引起衍射峰位的偏移。
樣品的質量控制:樣品的質量控制是保證檢測數據準確性和真實性的先決條件,涉及多個因素。
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