4.1 原理

矸石先過篩，制備成5.6-2.8mm粒級的試樣，干燥后的試樣置入翻轉能中加水攬拌。對所形成的懸浮液用孔徑 500 μm的試驗篩進行篩分，篩上物干燥稱重。最后用沉降法測定 10 μm以下的細泥含量(%)。

4.2 用水

試驗用水為蒸餾水或符合飲用的自來水。

4.3 裝置

4.3.1 試驗篩。規(guī)格為篩孔基本尺寸5.6 mm，2.8 mm.1.0 mm 和500μm，試驗篩應符合 GB6003—85的規(guī)定。

4.3.2 矸石沉泥化試驗裝置(圖1)。翻轉速度為40r/min。

1一洗瓶；2一傳動裝置；3—手輪；4一支座；5一底座

圖1 矸石泥化試驗翻轉裝置示意圖

4.3.3 恒溫水槽。圓形，直徑為300 mm，高300mm，材質：有機玻璃或不銹鋼等。

4.3.4 改制型安氏(Andreasen)沉降裝置(圖2)。

A-帶刻度的量筒；B-抽吸管；C-容器，D-三通旋塞，E-毛玻璃塞，

F-氣孔；G-抽吸點；H-出口

圖2  改制型安氏(Andreasen)沉降裝置

4.4 取樣及試樣制備

若物料是夠多,可取1 kg 5.6-2.8 mm粒級的代表性試樣。如果物料量不足，可將大粒度矸石破碎后的5.6-2.8 mm粒級物料加入原物料的試樣中，若采用上述方法，物料量仍然不足，也可以取5.6-1.0mm粒級代替。取樣細則應列入試驗報告。

注：試樣應從每一煤層的頂板、底板及夾石中采取，應具備有代表性。

通過輕緩吹風脫除試樣中的粉末，把試樣晾至空氣干燥狀態(tài)，然后將試樣封存在密團容器中以備使用。

4.5 步驟

4.5.1 測定試樣初始水分

按照GB 211—91測定空氣干燥試樣的全水分。

4.5.2 試樣攪拌

取空氣干燥試樣(見4.4)100g(稱準到士0.01g)，置于洗瓶中，加500mL水(4.2)。蓋嚴后裝到翻轉裝置(圖1)上，使其繞橫軸翻轉，轉速40r/min，翻轉時間30min。

4.5.3 懸浮液過篩

將漏斗置于量筒上，然后在漏斗中放置孔徑500μm試驗篩。將攪拌后的懸浮液倒入篩面上，注意固體顆粒要在篩面上均勻分布。用沖洗瓶以250ML水沖洗洗瓶及篩面。

將篩子由漏斗中取出，放入盤子后再置于干燥箱以105-110℃的溫度烘干1h，隨后由箱中取出盤子，將烘干的試樣用刷子刷掉，裝入已知皮重的一容器內，放入干燥箱，烘干至恒重后再放入干燥器進行冷卻，以防止吸收水分，然后稱重（稱準到±0.01g）

4.5.4細泥的處理

篩上物烘干期間，用100ml水沖洗漏斗，將粘附在漏斗上的細泥沖入篩下物量筒中，量筒中加入至容積為1L后，放入恒溫槽。

4.5.5 水的制備

試驗用水置于-小瓶（容量2以上）中，連同沉降裝置（圖2）一并放入恒溫槽中，水槽保持恒溫，溫差不超過±0.2℃，試驗前至少用1h的時間使其達到溫度平衡，以后各試驗步驟中用水均使用此槽中的水。

4.5.6懸浮液濃度的調節(jié)

按照4.6.1的方法計算試樣通過500μm試驗篩后的篩下物百分數,必要時以篩上物的質量為依據。根據計算結果及試樣的質量,即能測定懸浮液的固體濃度。如果懸浮液的固體濃度不超過20g/L就可以直接用于做沉降試驗,否則就需要將量筒翻轉6次加以攪拌,然后將一定量的懸浮液倒人第二量筒中,并加水稀釋。稀釋后將量簡置入水槽中以備使用。

4.5.7沉降時間的測定

用式(1)計算額定粒度10μm的固體顆粒沉降100mm所需的時問t(s)(際錄B)：

表1 不同水溫時的沉降時間

4.5.8 以沉降法測定額定粒度小于10ηm顆粒(細泥)的百分數。

注1：其他沉降規(guī)定法也可使用，只要所測結果與下述方法測定結果大政相同即可。

沉降試驗需在無振動的試驗臺上進行。

將抽吸裝置安裝在沉降裝置(圖2)上。

注2：沉降試驗前就需要將抽吸裝置裝上，以便到時能平穩(wěn)地將懸浮液試樣抽出，另外，沉降試驗進行期間，試驗裝置也不受干擾。

攪拌量筒內的懸浮液, 按第 4.5.6 要求翻轉量筒6次加以稀釋，將懸浮液置于沉降裝置內的200 mm 記號處，裝上抽吸管后將沉降裝置放入恒溫槽。等幾分鐘待裝置達到恒溫槽溫度后,再由槽中取出。用手指堵住小孔F，帶著抽吸管翻轉6次對懸浮液進行攪拌，并隨即將其放入恒溫槽，開始記時，按4.5.7公式計算的時間后，通過旋寨D將抽吸管接到容器C上，并在G點處進行平穩(wěn)地抽吸(圖2)。

注3：抽吸時間為25-30s。

打開旋塞D使10mL懸浮液通過排出口H進入已知重量的蒸發(fā)皿中。用幾毫升水沖洗容器C，洗水也倒入蒸發(fā)盤中。蒸發(fā)干后再入干燥箱以105-110℃的溫度烘干。烘干后入干燥器冷卻,最后稱重(精度士0.0001g)。

注4：細泥百分數測定結果的檢驗,抽出10mL試樣后立即對裝置內剩余的懸洋液進行搖晃,然后針時,重復上述試驗方式加以檢驗。沉降時間t按附錄A計算,因已抽出一部分試樣,需要對h值進行適當校正。

4.5.9 重復試驗

全部試驗步驟重復進行一次。

4.6 結果表示

4.6.1 物料過 500μm試驗后的篩下物干基重量百分數T(%)按式(2)計算:

式中：R-----篩上物重量(干基)(4.5.3).g:

W-----空氣干燥試樣的重量(4.5.2).g;

M_t--試樣的初始水分(4.5.1),%。

4.6.2 額定粒度10μm以下的細泥。

4.6.2.1不需加水稀釋

如果按4.5.4步驟所獲得的懸浮液不需要再加水稀釋(見第4.5.6)，則試樣中-10μm級固體顆粒的干基重量百分數按式(3)計算:

式中：m---沉降試驗結束后，由被抽走的10mL懸浮液帶走的固體顆粒干基重量·g；

W---空氣干燥試樣的重量，g；

M_t--試樣的初始水分,%。

4.6.2.2 需要加水稀釋

如果按4.5.6要求,懸浮液需要再加水稀釋,則一10μm級固體顆粒的干基重量百分數S按式(4)計算:

式中:m----沉降試驗結束后,隨10mL懸浮液被抽走的固體顆粒干基重量，g;

V---由di一個量筒中倒入第二個量筒,并在后一量筒中加水稀釋至1L的懸浮液體積,mL;

W---空氣干燥試樣的重量，g；

M_t---試樣的初始水分,%。

4.6.3   500μm試驗篩篩下物中的細泥(10 μm以下)百分數N。

500μm試驗篩篩下物中細泥的干基重量百分數N(%)按式(5)計算:

式中：S----試驗中的細泥重量百分數,%;

T----500μm試驗篩篩下物百分數,%。

4.7 試驗誤差

4.7.1 重復精度

由同一試驗人員以同一臺試驗裝置在最短的間隔時間內就同一試樣中所取樣品進行兩次試驗后的結果,各產品重量的相對誤差不得超過5%(20次以內不準出現一次)。

4.7.2 再現性

由兩個不同試驗人員，在不同的時間,利用不同的試驗設備,由同一試樣的縮分樣進行兩次試驗所獲得結果(各產品重量)的相對誤差不超過10%(10次以內不準出現一次)。

4.8 試驗報告

注1:典型的試驗報告格式見附錄C

試驗報告應包括以下資料:

a)試樣的標識與歷史背景;

b)試樣中是否含有不屬于5.6~2.8mm級非自然存在的其他物料:

c)矸石或頁巖“來樣”的初始水分;

d)所采用的沉降法(若與本標準有區(qū)別時,應注明);

e)沉降試驗條件,如:稀釋的懸浮液體積；沉降時間；試驗溫度；

f)與本標準的試驗步驟不同處；

g)重復試驗和各次結果及平均值。