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巖石樣品由于種類的復雜性和難溶性，其前處理是測試準確性的重要前提。目前對巖石樣品的前處理溶樣方法有敞開式酸溶、高溫堿熔、高壓密閉消解、普通微波消解、超級微波消解等。傳統的消解手段，消解溫度低，平行性差，并且通量越高的普通微波，消解的溫度和壓力越低。
高通量超級微波消解系統是在密閉反應腔中預加入40-100Bar的惰性氣體，通過超高效的微波直接耦和波導設計，實現了300℃的溫度，以及200bar超高壓力，同時最大通量可以達到80位，以實現樣品的高效消解。
本文使用高通量的超級微波消解系統對巖石質控樣品進行消解后，用ICP-OES與ICP-MS測試元素的含量，考察高通量超級微波消解儀消解巖石樣品后的樣品平行性。
01 樣品信息
1.1 樣品名稱
· 石英砂巖GBW07106（GSR-4）
· 頁巖GBW07107（GSR-5）
· 花崗片麻巖GBW07121（GSR-14）
02 儀器及試劑
2.1 儀器
· EXPEC 796 高通量超級微波消解系統
· EXPEC 6100D ICP-OES
· SUPEC 7000型 ICP-MS
· 趕酸儀
2.2 試劑
試劑：硝酸、氫氟酸、鹽酸，均為優級純
純水：18.2 MΩ·cm 去離子水
03 實驗步驟
3.1樣品前處理
· 稱量0.05 g巖石樣品（精確至0.001g）于消解管中，加入2 mL硝酸，2 mL氫氟酸，放入微波消解儀內，按照下表的微波升溫程序加熱，冷卻后轉移趕酸儀，200℃趕酸至近干，取下，稍冷卻后加入王水（1+1）5 mL，加蓋，置于趕酸儀上140℃浸取10 min后，取下冷卻。定容至 50 mL帶塞聚乙烯試管中定容，待上機測試。相同方法制備空白和平行樣。
· 預加壓2 MPa，冷卻溫度設置為60℃，升溫程序如下：
— 超級微波升溫程序 —
— 消解效果 —
3.2標準曲線
用精密移液器分別量取單元素標準溶液配制的混標稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表：
— ICP-MS 標準溶液濃度梯度 —
— ICP-OES 標準溶液濃度梯度 —
04 分析結果
4.1標準曲線與檢出限
4.1.1 ICP-MS標準曲線與檢出限
在下表所示的濃度范圍內，所有待測元素線性相關系數值均大于0.9993。以過程空白連續分析11次所得測定值的3倍標準偏差×稀釋倍數作為方法檢出限，各元素方法檢出限見下圖。所測元素的測試檢出限均滿足相關標準的測試要求。
— ICP-MS方法檢出限 —
4.1.2 ICP-OES標準曲線與檢出限
在下表所示的濃度范圍內，根據譜線強度和受干擾情況選擇合適的譜線，所有待測元素線性相關系數值均大于0.9998。以過程空白連續分析11次所得測定值的3倍標準偏差×稀釋倍數作為方法檢出限，各元素方法檢出限見下圖。所測元素的測試檢出限均滿足相關標準的測試要求。
— ICP-OES方法檢出限 —
4.2 準確度和精密度測試
每一個樣品同時做6個平行，其結果間相對標準偏差在0.2%-6.2%之間，均高于相關測試標準的要求。樣品所測得的結果也在標準證書要求的誤差范圍內，其中回收率見下表：
— 標準樣品準確度和精密度測試結果 —
★標注的數值為參考值
05 結論
通過高通量超級微波消解儀對巖石樣品進行消解，并對3種標準物質進行測定。從實驗結果來看，超級微波消解法可以將不同種類巖石進行消解，前處理時間短，消解通量大。
本文所建立標準曲線的線性系數均大于0.999，測試結果相對標準偏差0.2%-6.2%之間，回收率在90-110%之間，與證書值對比，結果具有較好的準確性。
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