熱解析儀是一種通過加熱材料來破壞其結構,并測量與分析樣品揮發物的質量變化來分析材料組分的儀器。熱解析技術基于蒸發、熱解和氧化等化學反應,可以分析材料中的有機物質和無機物質,以及尺寸分布和分子量等信息。
熱解析儀的核心是熱失重(TG)儀,通過對樣品加熱,使樣品分解、反應等形成揮發物或者灰殘,測量樣品重量變化來分析其組分。TG儀具有高靈敏度、高精度、高可靠性和通用性等特點,廣泛應用于材料科學、環境監測、藥物檢驗等領域。
熱解析儀的使用包括以下步驟:
1、準備樣品:將待測試的樣品準備好,通常是粉末或薄膜,質量在5-50毫克之間。
2、樣品稱量:將樣品精確稱重并記錄質量。
3、樣品裝載:將樣品放置在熱解析儀的樣品盤或樣品針上,保證樣品的均勻性和適當密度。
4、安裝樣品:將樣品放置在熱解析儀的樣品室中,并嚴密封閉。
5、設置實驗條件:根據實驗需求,設置溫度升降速率、氣氛氣體和實驗時間等參數。常見的氣氛氣體包括氮氣、空氣和惰性氣體等。
6、開始實驗:啟動熱解析儀,開始實驗。溫度會按照設定的升降速率逐漸升高。
7、監測實驗過程:熱解析儀會記錄和顯示樣品的質量變化(主要是質量損失)和溫度變化。常見的輸出結果包括質量損失曲線和熱分解曲線。
8、數據分析:根據實驗結果,進行數據分析和解釋。可以通過質量損失曲線分析樣品的失重溫度和失重峰的位置,以及熱分解曲線確定樣品的分解起始溫度和分解峰溫度等參數。
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