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單顆粒ICP-MS（SP-ICP-MS）已成為分析各種環境樣品中納米顆粒（NPs）的重要工具。該方法能夠在單次分析中快速、準確地分析粒徑、顆粒濃度和溶解離子濃度，從而成為跟蹤納米顆粒在自然系統中的行為（溶解和聚合）的首選技術。然而，納米顆粒在環境樣品中的溶解和聚合取決于基體，且樣品基體組成和濃度（例如溶解有機質（DOM）和離子強度）對其具有極大影響。因此，在分析之前稀釋樣品可能會影響樣品中納米顆粒的狀態。在SP-ICP-MS中實現精確測量，需要精確地測量輸運效率（TE）、樣品流速以及用于校準儀器和樣品基體的標準品之間的精確基體匹配。
珀金埃爾默使用NexION®系列 ICP-MS的全基體進樣系統（AMS）進行分析，它可以提供在線地利用氣體對霧室中氣溶膠進行稀釋的功能。這種稀釋機制可以在不影響樣品中納米顆粒的狀態的情況下降低基體效應、消除信號抑制，在無需基體匹配的情況下實現離子和納米顆粒標液的進樣。以下將模擬海水樣品中金納米顆粒的分析，并利用AMS功能避免人為稀釋，并討論儀器配置條件對單顆粒ICP-MS進行精確和準確顆粒分析的影響。
實驗
＋
樣品和樣品制備
在超高純（UHP）水中以1、2 和3 ppb濃度制備離子金（Au+）標準品，并且在超高純水中按60000顆/mL制備60 nm的金納米顆粒標準品（NIST 8013）。使用標準參考物質（CASS-6，加拿大國家研究委員會）制備海水樣品，并摻入60000 顆/mL的60 nm NIST 金納米顆粒。在分析之前不進行進一步的樣品稀釋。
＋ 儀器參數
所有分析均在NexION®系列 ICP-MS上進行，并使用表1中所示的進樣附件和參數。全基體進樣系統（AMS）的氣流量設定為0.4 L/分鐘，即10倍稀釋，可在未經任何人為稀釋的情況下分析未稀釋的海水，從而簡化樣品制備，并確保樣品基體中納米顆粒的完整性。
NexION®系列 電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS
表1. 用于海水中納米顆粒分析的NexION®系列 ICP-MS參數
結果和討論
在使用AMS的情況下，輸運效率、離子校準標準的強度和顆粒計數將受到影響。如圖1所示，所有這些參數隨著AMS氣流量的增加而降低，這是可以預見到的，因為AMS在霧化后、導入等離子體之前將稀釋樣品氣溶膠。為了獲得準確的結果，必須在與樣品相同的AMS氣流量下測量輸運效率和離子校準標準品。如圖2所示，在幾種不同的AMS氣流量下精確確定NIST 60 nm 金顆粒的粒徑，證明如果使用相應的離子校準，AMS不會影響粒徑測量的準確度。完成以上驗證后，將金納米顆粒添加到海水樣品中并進行測量。這些結果顯示出相同的粒徑和粒徑分布。結果表明，適當的儀器參數設置和AMS降低了基體效應，從而能夠在復雜的環境基體（如海水）中進行準確精準的納米顆粒測量，而無需與離子校準標液進行基體匹配。這種能力簡化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液體稀釋的需要，可在分析樣品中獲得納米顆粒的準確結果。
圖1. AMS氣體流量對輸運效率、離子強度讀數和顆粒計數的影響
圖2. AMS氣體流量對NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測量粒徑的影響
結論
使用珀金埃爾默的NexION®系列 ICP-MS，證明了SP-ICP-MS精確測量海水（典型的復雜基體）中納米顆粒粒徑大小和濃度的能力，而無需手工稀釋樣品。這些測量是通過使用全基體進樣系統（AMS）實現的，AMS是一種在線氣溶膠稀釋技術，可以實現海水類樣品的直接進樣。消除手動稀釋步驟的能力對于納米顆粒測量非常重要，在分析之前稀釋樣品基體可能會影響納米顆粒的狀態。AMS是對復雜基體進行SP-ICP-MS分析的重要工具，可以對懸浮液中的納米顆粒直徑和數量進行準確測量，因此無需考慮用水稀釋導致的納米顆粒狀態的轉化對于測量結果的影響。
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