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通過加入糖進行峰蜜摻假的LC-IRMS 測定

來源:賽默飛世爾科技(原熱電公司)   2009年07月06日 15:04  

化學分析:
        新近發展的LC-IRMS ( 液相色譜- 同位素質譜聯用)分析方法是正式的AOAC ( 分析家協會正式分析方法) 中編號為NO.998.12( 蜂蜜中C-4 植物糖含量的測定,1999)分析方法的進一步發展,經過幾年的研究,APPLICA 公司成功地完善了AOAC 方法中峰蜜中組份的常規檢測,并將其制定為認證標準方法(ISO 17025)。盡管如此,某些種類的添加糖( 如甜菜中C-3 糖的測定) 不能被檢測,因此分析方法的完善顯得迫在眉睫,在用戶需求的推動下,APPLICA 公司于2005 年開始這項研究項目,并zui終發展了LC-IRMS 這一分析技術。這一技術彌補了AOAC 方法中蜂蜜各組份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C 同位素比值(d13C) 測定,LC-IRMS 這一革新在線聯用新分析方法可檢測AOAC 方法無法檢測的各種糖。
       分析結果的解釋是建立在AOAC 分析方法及各種糖組份同位素組成的基礎之上,各種糖組份同位素的含量測定與AOAC 方法一致,表1 列出的是純蜂蜜中糖組份同位素含量及其變化范圍。
       

表1:純峰蜜中糖組份 d 13C( LC-IRMS)測定值(測定值是通過VPDB進行校正的)
 
序號
測定項目
測定值(純峰蜜)
參考文獻
1
蛋白質中d 13C值(P)
-27.5~-25.5‰
White & Doner a,b
2
峰蜜中d 13C值(H)
-27.5~-25.5‰
White & Doner a,b
3
蛋白質與峰蜜中d 13C Delta差值(P-H)
小于-1‰
White & Doner a,b
4
C-4糖含量
(計算)
小于7%
(文獻值)
White & Wintersc
AOAC 998.12d
5
果糖中d 13C值
-與葡萄糖中d 13C差值
-與二糖中d 13C差值
-與三糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-27.5~-25.5‰
-1~+1‰
-2~+2‰
-2~+2‰
-2~+2‰
摘自no.2
APPLICA,Cabanero et al.e
APPLICA,Cabanero et al.e
APPLICA
APPLICA
6
葡萄糖中d 13C值
-與果糖中d 13C差值
-與二糖中d 13C差值
-與三糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-27.5~-25.5‰
-1~+1‰
-2~+2‰
-2~+2‰
-2~+2‰
摘自no.2
APPLICA,Cabanero et al.e
APPLICA,Cabanero et al.e
APPLICA
APPLICA
7
二糖中d 13C值
-與果糖中d 13C差值
-與葡萄糖中d 13C差值
-與三糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-27.5~-25.5‰
-2~+2‰
-2~+2‰
-2~+2‰
-2~+2‰
摘自no.2
APPLICA,Cabanero et al.e
APPLICA,Cabanero et al.e
APPLICA
APPLICA
8
三糖中d 13C值
-與果糖中d 13C差值
-與葡萄糖中d 13C差值
-與二糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-27.5~-25.5‰
-2~+2‰
-2~+2‰
-2~+2‰
-2~+2‰
摘自no.2
APPLICA
APPLICA
APPLICA
APPLICA

        近期出版的刊物中,Cabanero et al.d 用同樣方法測定了蜂蜜中的摻假糖,其測定條件比APPLICA 公司更為苛刻。表1 中測定值的不確定度為±0.3‰。
        除d13C 同位素比值外,果糖/ 葡萄糖的比值,二糖及三糖的相對含量也可通過LC-IRMS 進行測定( 見表2,第9~12 項)。當分析花蜜中的組份時,這些組份的含量顯得非常有趣,它給出了潛在可能的摻假信息,文獻f,e 給出了果糖/ 葡萄糖比值的參考值,二糖與三糖的含量與純峰蜜中測定值相吻合,表2 給出了純金合歡及花蜜中各組份的平均值及變化范圍,由表可以看出,這些測定都在表1中所列數據范圍之內。    

 2:純金合歡及花蜜中糖組份 d 13C( LC-IRMS)測定值(測定值是通過VPDB進行校正的)
 
序號
測定項目
純金合歡
(n=60)
純花粉及蜜汁
(n=196)
 
 
平均值
范圍
(zui小值/zui大值)
平均值
范圍
(zui小值/zui大值)
1
蛋白質中d 13C值
-24.7‰
-25.5/-23.7‰
-25.4‰
-26.7/-22.7‰
2
峰蜜中d 13C值
-25.1‰
-25.6/-24.1‰
-25.7‰
-27.3/23.0‰
3
蛋白質與峰蜜中Delta d 13C 差值
0.4%
-0.3/0.9‰
0.3‰
-0.9/1.5‰
4
C-4糖含量
0.1‰
0/1.9‰
0.3‰
0/5.7‰
5
果糖中d 13C值
-與葡萄糖中d 13C差值
-與二糖中d 13C差值
-與三糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-25.1‰
-0.1‰
0.2‰
-1.0‰
-0.4‰
-25.6/-23.9‰
-0.8/1.2‰
-1.0/1.5‰
-2.0/0.3‰
-1.1/0.7‰
-25.8‰
-0.1‰
0.2‰
-0.7‰
-0.3‰
-27.5/-23.2‰
-0.8/1.1‰
1.6/2.0‰
-2.0/1.1‰
-1.5/1.2‰
6
葡萄糖中d 13C值
-與果糖中d 13C差值
-與二糖中d 13C差值
-與三糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-25.1‰
0.1‰
0.3‰
-1‰
-0.3‰
-25.8/-23.9‰
-1.2/0.8‰
-0.8/1.8‰
-1.8/0.4‰
-0.8/0.2‰
-25.7‰
0.1‰
0.3‰
-0.6‰
-0.3‰
-27.2/-22.7‰
-1.1/0.8‰
-1.8/2.0‰
-2.0/2.0‰
-2.0/1.7‰
7
二糖中d 13C值
-與果糖中d 13C差值
-與葡萄糖中d 13C差值
-與三糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-25.3
-0.2‰
-0.3‰
-1.2‰
-0.6‰
-26.7/-23.9‰
-1.5/1.0‰
-1.8/0.8‰
-2.0/0.3‰
-1.9/0.5‰
-26.0‰
-0.2‰
-0.3‰
-0.9‰
-0.6‰
-27.5/-22.5‰
-2.0/1.6‰
-2.0/1.8‰
-2.0/2.0‰
-2.0/1.7‰
8
三糖中d 13C值
-與果糖中d 13C差值
-與葡萄糖中d 13C差值
-與二糖中d 13C差值
-與蛋白質中d 13C差值
-24.1‰
1.0‰
1.0‰
1.2‰
0.6‰
-25.3/-22.9‰
-0.3/2.0‰
-0.4/1.8‰
0.3/2.0‰
-0.5/2.0‰
-25.1‰
0.7‰
0.6‰
0.9‰
0.4‰
-27.1/-22.6‰
-1.0/2.0‰
-1.1/2.0‰
-2.0/2.0‰
-1.2/1.2‰
9
果糖/葡萄糖比值
1.61
1.50/1.82
1.20
1.00/1.46
10
二糖相對含量(%)
8.9
5.2/13.7
6.1
1.2/14.0
11
三糖相對含量(%)
2.6
1.1/5.5
1.0
0/8.0

說明:
表中數據是通過已有的知識獲得的,其可靠性有待認證,僅供參考。
 備注:
d 13C: 表示待測樣品對標準樣品13C/12C同位素比值的千分差


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MAT253 氣體同位素質譜儀

 文獻來源:
       [a] J.Apic.Res.17(1978)94-99,   
       [b]  J.Ass.Off.Anal.Chem.61(1978)746-750,
       [c]  J.Ass.Off.Anal.Chem.72(1989)907-911,
       [d] AOAC Official Mothods of Analysis(19999),Chapter 44,27-30,
       [e] J.Agr.Food Chem.54(2006)9719-9727,
       [f]  Apidologie 35(2004)38-81,
       [g] Swiss Food Manual (2004),Chapter 23A,Table 23A.7

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