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影響吹掃捕集效率的因素有哪些?

來源:北京踏實德研儀器有限公司   2023年11月15日 09:19  
從動態頂空技術(吹掃-捕集)衍生出的各種設備,吹掃捕集儀就是其中一種,它儀是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。
 
吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下:
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
⑤加熱吸附管進行脫附,揮發性組分被吹出并進入分析柱;
⑥進行色譜分析。
 
全自動吹掃捕集儀是一款取樣、進樣、清洗一體式吹掃捕集儀。可以將液體樣品自動準確取樣到吹掃管中進行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質,也可以對固體樣品加入蒸餾水后直接進行吹掃捕集。廣泛應用于環境分析如飲用水、 廢水、土壤中有機污染物分析。
 
影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度準時間等。化合物不同,其吹掃效率也稍有不同。
 
1、吹掃溫度
提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依靠于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時,吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增強,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分別柱的分別也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。所以普通選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采納更高的吹掃溫度。
 
2、樣品溶解度
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,提高吹掃溫度才干提高吹掃效率。鹽效應能夠轉變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也有區分。
 
3、吹掃氣的流速及吹掃時光
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時光的乘積。通常用控制氣體體積來挑選合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,普通控制在400~500mL之間。
 
4、捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度挺直影響捕集效率,挑選合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
 
5.解吸溫度準時間
一個迅速升溫重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,它影響囫圇分析辦法的精確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰寬。因此,普通都挑選較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳經和鹵化物),解吸溫度通常采納200℃。在解吸溫度確定后,解吸時光越短越好,從而得到對稱的色譜峰。

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