石油產品殘炭測定法(電爐法) 需要做哪些準備工作?
在規定的試驗條件下,用電爐來加熱蒸發潤滑油、重質液體燃料或其他石油產品的試樣,并測定燃燒后形成的焦黑色殘留物(殘炭)的質量百分數[%(m/m)]。
儀器與材料
1電爐法殘炭測定儀器
2高溫爐。
3干燥器。
4紺鍋蓋
細砂:要預先充分灼燒過。在殘炭測定儀器中,每個裝地緱的空穴底部裝人細砂5~6mL。
準備工作
1、安裝儀器
將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說明書安裝調整好。其中熱電偶要經過校正,并用相應的補償導線引出冷端,再用普通導線連接冷端和溫度指示調節儀表;冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內,并放進盛有冰水的保溫瓶里,以保障冷端恒溫于0C;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進行補正,以確保準確地測量控制電爐溫度。
2、將清潔的瓷紺已放在800°C士20°C 的高溫爐中煅燒1b之后,取出,先在空氣中放置1~ 2min,然后移人干燥器中。
在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的質量,精確至0.0002g。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒時要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h,并進行如.上的準確稱量;如此重復煅燒、冷卻和稱
量,直至兩次連續稱量間的差數不大于0.0004g為止。
3、瓶中的試樣,要不超過瓶內容積的四分之三。將試樣搖勻5min。粘稠和含蠟的石油產品要預先加熱到50~60C才進行搖勻。
4、對于水含量大于0.5%的石油產品,要在測定殘炭前進行脫水。
5、進行柴油10%殘留物的殘炭測定時,應該按GB/T255或GB/T6536將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。
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