使用前的準備洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水。
涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁。
檢漏：將滴定管內裝水至最高標線，夾在滴定管夾上放置2分鐘。酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉1800，再檢查一次。堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
潤洗：為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋，應先用標準溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。
裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。
排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡；堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。
調零點：調整液面與零刻度線相平，初讀數為“0.00mL”。
讀數：①讀數時滴定管應豎直放置；②注入或放出溶液時，應靜置1~2分鐘后再讀數；③初讀數最好為0.00mL；④無色或淺色溶液讀彎月面較低點，視線應與彎月面水平相切；⑤深色溶液應讀取液面上緣最高點；⑥讀取時要估讀一位。

滴定操作：將滴定管夾在右邊.

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞。
堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡。
邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。