HJ 644-2013于2013年2月17日發(fā)布，于7月1日正式實(shí)施，此標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化EPA TO-17 和TO-1的方法，形成標(biāo)準(zhǔn)文本。標(biāo)準(zhǔn)適用范圍借鑒EPA TO-17，規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的吸附管采樣熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法。應(yīng)用文章TO-17方法未明確其目標(biāo)化合物，它是根據(jù)需要測(cè)定的化合物選擇相應(yīng)的吸附劑進(jìn)行測(cè)定，在方法中給出了選擇吸附劑的方法。為增強(qiáng)方法的操作性，此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的目標(biāo)化合物為美國(guó) EPA TO-14 的目標(biāo)化合物，適用于環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定，主要是鹵代烴和苯系物，是目前國(guó)內(nèi)針對(duì)環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)適用范圍標(biāo)準(zhǔn)。

1、儀器與材料1.1 儀器與設(shè)備：TurboMatrix全自動(dòng)熱脫附儀（ATD）、Clarus SQ8 氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS）、Sensidyne便攜式采樣器Personal air sampler model LFS113d（圖1 為PerkinElmer Turbomatrixs ATD & Clarus SQ8 GCMS實(shí)物圖）。

1.2 試劑與材料：吸附管：Carbotrap 300，內(nèi)部裝填Carbopack C, Bed length 13mm、Carbopack B, Bed length 25mm、Carboxen-1000 Bed length 13mm。毛細(xì)管柱：Elite-624 60m×0.25mm×1.4µm標(biāo)液：35種VOCs混標(biāo)（溶于甲醇），濃度2000mg/L 1mL(標(biāo)樣來(lái)源：美國(guó)o2si smart solutions)EPA調(diào)諧標(biāo)液：4-溴氟苯(BFB，溶于甲醇)，100mg/L，1mL甲醇：農(nóng)殘級(jí)

2.試樣制備

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備精密移取50µL VOCs標(biāo)準(zhǔn)品母液，稀釋至1mL，得到100ppm濃度的標(biāo)液。然后精密移取500µL 100ppm濃度標(biāo)液再稀釋到1mL，得到50ppm濃度的標(biāo)液。然后再逐級(jí)稀釋得到25ppm、12.5ppm、6.25ppm的標(biāo)液。4-溴氟苯調(diào)諧標(biāo)液配置：精密移取250µL所購(gòu)BFB標(biāo)液，用甲醇稀釋至1mL，得到濃度為25µg/mL的BFB標(biāo)液。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品管制備將老化好的吸附管，通過(guò)1/8’’聚四氟乙烯管以及1/8’’轉(zhuǎn)1/4’’兩通接到填充柱進(jìn)樣口，設(shè)置填充柱進(jìn)樣口溫度為50oC，流量設(shè)置為100mL/min。用微量注射器分別移取1.0µL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注射到氣相色譜填充柱進(jìn)樣口，計(jì)時(shí)用100mL/min的流量吹掃5min。制成目標(biāo)物含量分別為6.25、12.5、25、50和100ng的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品管。如果沒(méi)有填充柱進(jìn)樣口，采用類似的加標(biāo)設(shè)備或者直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液打到吸附管中也可。2.3樣品采集將采樣器流量調(diào)節(jié)至100mL/min，將吸附管連接是采樣器（如下圖2），注意吸附管采樣方向，采樣時(shí)間20min，采樣體積2L。采集完畢后快速將吸附管取下，兩頭用聚四氟乙烯帽密封待測(cè)。

3.儀器方法3.1 調(diào)諧Turbomass軟件內(nèi)建了各種滿足EPA方法的小功能。本應(yīng)用為使分析方法表現(xiàn)穩(wěn)定，使用了Turbomass內(nèi)置的UltraTune（標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧——DFTPP/ BFB）功能。此功能可執(zhí)行出色的調(diào)諧，使方法適應(yīng)EPA方法及HJ644方法的要求。圖3給出的是BFB標(biāo)樣通過(guò)評(píng)估的界面，圖4顯示的是在調(diào)諧評(píng)估測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生BFB的質(zhì)譜圖。

熱脫附的操作模式我們選擇了Desorb + Condition也就是二級(jí)脫附+管老化，此操作模式可以允許在樣品測(cè)試過(guò)程中同時(shí)去老化樣品管，這樣不用單獨(dú)花時(shí)間進(jìn)行樣品管老化，大大節(jié)省了時(shí)間，提高了工作效率

……

5. 總結(jié)及討論在本應(yīng)用報(bào)告中，展現(xiàn)了Turbo Matrix ATD與 Clarus SQ8 GC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用應(yīng)用于HJ 644-2013方法的優(yōu)異性能。Turbo Matrix ATD采用觸摸屏操作簡(jiǎn)單方便，另外其多種操作模式對(duì)分析工作者來(lái)說(shuō)使實(shí)驗(yàn)變得更靈活簡(jiǎn)便。Clarus GC 優(yōu)異的降溫速度，使得采用更低的初溫獲得更好的分離度。Turbomass軟件內(nèi)建的針對(duì)EPA應(yīng)用的各種功能，包括調(diào)諧及報(bào)告等可讓用戶更輕松地完整測(cè)試工作。同時(shí)SQ8優(yōu)異的靈敏度，保證了對(duì)低濃度樣品的檢出能力。如此多的技術(shù)優(yōu)勢(shì)使Turbo Matrix ATD 加Clarus SQ 8 GC/MS成為分析環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的理想系統(tǒng)