在分析食品和環境中的極性農殘時,LC/MS液質聯用儀能夠很好的替代傳統的LC-UV,PDA或熒光檢測器、或者GC/MS。該類農殘有許多的揮發性不強,在檢測之前必須進行衍生,此外,該類農殘有許多是不穩定的化合物,在GC中很容易發生降解。我們提供了采用UHPLC/SQ MS分離和測定農殘(包括有機磷類農藥,氨基甲酸酯類,三嗪類和有機氯類農藥)的方法。
實驗條件目標分析物:殺線威,速滅磷,殺草敏,樂果,撲草凈,滅蟲威,谷硫磷,二嗪磷,乙硫等
樣品制備乙腈配置的濃度為1mg/mL的20種混合農藥(有機磷農藥,氨基甲酸酯類、有機氯農藥和三嗪類農藥)是來自SPEX Centiprep group(Metuchen, NJ)。儲備溶液用乙腈稀釋至10μg/mL,然后注射進色譜柱
液相色譜條件泵: PerkinElmer®Flexar™ FX-15色譜柱: PerkinElmer Brownlee™ Supra™Aqueous C18 column(2.1 mm x 50 mm, 1.9 μm)流動相: A:0.1%甲酸水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速: 0.4mL/min進樣體積:2μL 局部注滿的模式梯度: 時間(min) %A %B0 90 103 80 203.5 70 305.4 35 655 10 90
質譜條件離子化模式: Ultraspray™ ESI正離子模式掃描范圍: 60-410m/z掃描速率: 1000u/s毛細管出口電壓:50V
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