簡介:近幾個月來,進口橙汁中殺菌劑殘留引起了極大的關注,需要建立簡單快速的分析方法。一家私人公司向FDA報警稱,從巴西進口的橙汁中含有殺菌劑即多菌靈。在美國果汁中含有該物質是違法的,故該機構擴大了對進口產品中殘留物的檢測,。為了應對日益增加的關注,我們已UHPLC與AxION 2TOF質譜聯用快速定量分析橙汁中多菌靈
我們建立的方法既能夠檢測目標分析物如多菌靈,同時也可以檢測非目標的化合物,該方法依靠帶有Ultraspray™ 2離子源的 AxION® 2時間飛行(TOF)質譜儀(MS)提供全范圍,高質量精度的數據,該離子源在飛行校準過程中具有質量鎖定功能。與三重四級桿儀器需要預先設定目標物不同,TOF可以通過不降低分析靈敏度的全范圍掃描方式采集精確質量和高分辨率的數據,該數據可鑒定無限制數量化合物的結構。任何感興趣的目標化合物可以通過簡單檢索該分析物的精確質量而被檢測到,且通過保留時間的匹配度進行快速確認。利用一根表面多孔顆粒(SPP)的色譜柱,使得稀釋-上樣的樣品前處理方式成為可能同時可以保證分離度且縮短傳統UHPLC色譜柱的分析時間。
試驗儀器參數見表1所示。樣品制備:
結果利用提供的快速RP-LC條件,實驗發現多菌靈的保留時間僅為2.2min,計算橙汁中多菌靈的檢出限為0.75ppb。圖1是果汁樣品中100ppb多菌靈的提取離子色譜圖。
結論本文建立了一個少于5min稀釋-上樣的LC-TOF方法,用于定量測定橙汁中的多菌靈。結果表明該方法快速、高效,樣品通量可與那些已公開的方法相媲美,甚至更優。此外采集的數據被用于篩查8種其它當前最有可能在橙汁中存在的農藥。通過精確質量鑒定,與標準物質保留時間匹配確證,發現在該橙汁樣品中存在西wei因,從而展示出全掃描質量分析儀的優勢
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