簡介:食品基質中的農殘測定,如水果和蔬菜,需要不斷增加新技術的使用。色譜技術,氣相色譜(GC)和液相色譜(LC),提供了適當的途徑來解決分析的需求。利用QuEChERS(快速、簡單、便宜、有效、耐用、安全)系統制備樣品,該系統提供一種快速、有效的多殘留萃取方法,利用QuEChERS萃取及UHPLC測定農殘以保障食品安全應 用 文 章作者Kenneth OngPerkinElmer, Inc.Singapore應 用 文 章作者Roberto TroianoValentina ScanzaniPerkinElmer, Italia S.p.A.Monza, ItalyLiquid Chromatography從而在氣相和液相實現快速篩查。使用UHPLC(超高效液相色譜)與PDA(二極管陣列)檢測器聯用具有比標準LC分析更大的優勢。其提供了非??斓谋O測phytodrugs的方法,該化合物的最大允許濃度為10ug/kg。將PDA檢測器與開發的譜圖數據庫一起使用,使得每種物質被分析,且被準確鑒定。
實驗部分本研究包括利用QuEChERS的標準方法進行樣品萃取,該方法是標準,AOAC測定水果和蔬菜中的農藥殘留的標準方法(多農藥殘留),該方法與歐盟標準EN-15662一致。利用QuEChERS方法進行萃取在含有1.5g醋酸鈉和6g硫酸鎂的50mL萃取管中,加入15g均質的樣品。加入含有1%冰醋酸的乙腈溶液15mL,如果需要,加入內標物質充分攪拌至少1min,>1,500 g離心1min轉移上層清液1mL(相當于1g的樣品)于含有50mgPSA和150mg硫酸鎂的2mL的離心管中,充分混勻至少30s,然后>1,500 g離心1min移取上層清液于樣品瓶中已備UHPLC系統分析,或者如果需要,先用適當的溶劑進行稀釋該分析使用UHPLC系統和二極管陣列檢測器進行分析。
標準的制備九種不同農藥的混合標準溶液,每種農藥在丙酮中的原始濃度為200ppm。每種混合標準溶液使用1:1(乙腈:水)進行稀釋,分別制備得到6個濃度梯度,濃度為10,40,100,400,2000,和4000ppb。每種混合標準溶液的色譜圖見圖3所示。
該校準的線性范圍是10-4000ppb,所有化合物的線性相關系數r2的范圍是0.999-0.9999(見附錄1)。圖4是列舉的隨意選取一種化合物的校準曲線(以藍色顯示)。
紫外光譜鑒定該方法采用3種不同的數據庫在不同的濃度時分別鑒定各個化合物。高濃度: 4000ppb中間濃度: 400ppb低濃度: 40ppb因此,總是可以根據將樣品濃度來進行優化鑒定?;讷@得的譜圖(圖6)列舉一個鑒定的離子,其采用的數據庫在下面進行描述。
本應用文獻分析了超過90種農藥,該90種農藥常用于治理多種水果和蔬菜。由于不能分離及較低的靈敏度,因此未使用GC進行分析。采用UHPLC采集色譜分析,在40ug-4000ug(此數據需要和作者確認,原文也是4000kg)的濃度范圍,農藥鑒定的精密度高,靈敏度高,分析時間小于16min。此外,QuEChERS系統的使用,有利于快速的制備樣品。一個已知的樣品不可能含有所有的90種農藥,實現每一個農藥的基線分離不是本方法的主要研究目的。本研究結合UHPLC與快速樣品制備,主要目的是提供快速、可靠的分析方法。此外,通過在相同UHPLC分析條件下建立的UV譜圖數據庫可以確保每個化合物可被準確鑒定
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