厚樸,又稱川樸、紫油樸等,是木蘭科植物厚樸或凹葉厚樸的干燥干皮、根皮及枝皮,味苦、辛,性溫,歸脾、胃、肺、大腸經。厚樸具有健胃消食,行氣通腑,溫中止痛,燥濕消痰,下氣寬中,燥濕除脹等功效,可用于治療氣脹胸悶,便秘,胃虛泄瀉,食積氣滯,痰飲喘咳等癥狀。
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上海漢堯使用YMC-Triart C18,2.1×100mm,1.9μm(P/N:TA12SP9-10Q1PT)及YMC Pack Pro C18,4.6×250mm,5μm(P/N:AS12S05-2546PTH)色譜柱,依照國家藥品標準:YBZ-PFKL-2021059,對厚樸配方顆粒檢測中特征圖譜和含量測定項進行方法重現,結果表明相關色譜柱滿足檢測要求。
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特征圖譜重現
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01色譜條件
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HPLC | Agilent 1290 四元泵 |
色譜柱 | YMC-Triart C18,2.1×100mm,1.9μm(P/N:TA12SP9-10Q1PT) |
流動相 | 乙腈/0.4%磷酸溶液,洗脫梯度參照藥典規定方法 |
檢測波長 | 294nm |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 0.4ml/min |
進樣量 | 1μl |
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02實驗圖譜和數據
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▲樣品檢測譜圖
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▲樣品檢測數據
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含量測定重現
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01色譜條件
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HPLC | Thermo U3000 |
色譜柱 | YMC Pack Pro C18,4.6×250mm,5μm(P/N:AS12S05-2546PTH) |
流動相 | 甲醇/水=78/22 |
檢測波長 | 294nm |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 1.0ml/min |
進樣量 | 10μL |
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02實驗圖譜和數據
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▲樣品檢測譜圖
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實驗數據匯總
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01特征圖譜
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02含量測定
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依照國家藥品標準,使用YMC-Triart C18,2.1×100mm,1.9μm(P/N:TA12SP9-10Q1PT)色譜柱對厚樸配方顆粒檢測中〔特征圖譜〕項進行方法重現,供試品色譜呈現6個特征峰,并與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應,其中峰6、峰5分別與厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品保留時間相對應。峰2、峰3、峰4分別與和厚樸酚參照物峰(S峰)的相對保留時間為0.692、0.740、0.817,和厚樸酚的理論塔板數為528831,系統適用性滿足分析檢測要求。
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依照國家藥品標準,使用YMC Pack Pro C18,4.6×250mm,5μm(P/N:AS12S05-2546PTH)色譜柱對厚樸配方顆粒檢測中〔含量測定〕項中厚樸酚、和厚樸酚的含量進行方法重現,對照品厚樸酚的理論塔板數為15910,供試品中和厚樸酚、厚樸酚與相鄰峰的最小分離度為10.8,系統適用性滿足分析檢測要求。
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