916如何新建滴定方法呢?今天小編帶大家一起來看一下:
一、準備工作
二、新建標定方法
三、新建測定方法
準備工作
在建立方法之前,需要先準備好相關的硬件,以便在方法內選擇正確的值。
如下圖所示,尤其需要注意電極,要接在正確的接口上,否則可能會造成滴定中無信號響應的現象。
電極(Pol)接口和電極(Ind)接口的外形一致,都可以接電極的F端口。
但Pol端口只用于接雙Pt針或雙Pt片電極的F端口。
其它電極的F端口都接Ind端口。
硬件連接準確無誤后,我們需要到儀器上查看滴定劑以及傳感器的信息。并記錄儀器當前所使用的滴定劑、傳感器的名字。
其中,傳感器信息尤為重要,如果傳感器名字選錯,可能會引起相關的報錯。瑞士萬通的傳感器,分為智能電極和普通電極。
智能電極——儀器上字體顯示為綠色。“傳感器類型”以“IS“標記。連接儀器時,會自動跳出提示。若連接正常,在”測量輸入“列顯示所連接的儀器。
普通電極——儀器上字體顯示為黑色。連接儀器時,無提示。即使連接正常,在“測量輸入“列亦為空。
二
新建標定方法
一般而言,滴定樣品之前,都需要先標定滴定劑。標定滴定劑需要單獨建立方法,以下以 0.1mol/L NaOH 標定為例。
1
調入方法
點擊“調入方法”,選擇 Dynamic Titration U,再選擇“載入模板”。
2
編輯方法
出現新方法的模板。默認有 3 條命令:DET U,CALC,REPORT。
先選中命令,再點擊“ 編輯命令”,可編輯 相應參數。
在此界面下,需關注:傳感器、配液器以及停止條件。
傳感器:可根據上一節“準備工作”中所介紹的內容,選擇正確的傳感器名字。
配液器:加液單元連接在儀器上的哪個口,此處就選擇哪個配液器。
滴定劑:可根據上一節“準備工作”中所介紹的內容,選擇正確的滴定劑名字。對于無芯片的加液單元,或者需要交替使用的加液單元,可直接選擇未定義。
新方法使用,建議將停止條件關閉,待實驗結束后手動停止。之后可以根據摸索好的條件,進一步設置合適的停止條件。
3
編輯公式
條件設置完畢,需要編輯滴定結果的計算公式。
如下圖所示:將光標選在“CALC”上,依次點擊“編輯命令”,“新建”。
在彈出的對話框中,點擊“創建新的”,再點擊“計算公式R1”后面的框,開始編輯公式。
以:0.1 mol/L NaOH 使用鄰苯二甲酸氫鉀進行標定為例。
計算公式為:C00*1000/204.23/EP1,
其中:
C00 為基準物質的質量 g;
1000為換算因子;
204.23 為鄰苯二甲酸氫鉀分子量 g/mol;
EP1 為消耗滴定劑體積 mL。
如上圖所示:
計算公式R1:即為編輯好的公式。公式中1000為換算因子,公式編輯中參與計算的僅有數值,單位不參與計算,所以需注意結果單位。同時,需要注意 EP1 為第一個等當點。
小數點:用戶可在此點擊下拉箭頭選擇結果的小數點位數。
結果單位:用戶可在此點擊下拉箭頭選擇合適的結果單位。
計算公式編輯好后,點擊“結果選項”。將會彈出以下對話框,若無需改動,則點擊“更多選項”。
將“在結果列表中保存結果”勾選上。即可在結果列表中查看測定結果。
如下圖所示,此時單個滴定度的計算公式已編好。若無需求取平均值以及公共變量賦值,可直接進行報告編輯以及方法保存。
4
報告編輯
REPORT 命令可實時將實驗數據傳輸至打印機或者U盤。如未連接打印機或者U盤,可將“REPORT”命令刪除,以免報錯。
5
方法保存
方法編輯完成后,點擊“保存方法”。在“文件名”后面的框內給方法命名,并進行保存。
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