電感耦合等離子發射光譜儀(ICP) 是根據處于激發態的待測元素原子回到基態時發射的特征譜線對待測元素進行分析的儀器。ICP主要應用于 無機元素的定性及定量分析 。
光譜儀儀器校準方法
波長的正確性和可重復性
使用汞燈標準值可以達到波長的準確度和重復性。在光路入口處安裝一個水銀燈,然后用它的一條固定的譜線來校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵。如果汞燈沒有讀數,按增加或減少鍵使讀數在20和100之間。進入ICP軟件,啟動光譜儀中多色儀的校準程序,電腦會自動找到峰位。狹縫汞線與汞的出射狹縫對齊,其他元素通道的出射狹縫對齊。
系統測試
1.電子測試:通過更換PMT信號的測試電壓,測試積分器和A/D轉換器的電路,檢查測量系統。
2.泄漏試驗:檢查積分模擬開關的狀態,結果符合工廠的技術要求。
3.暗電流測試:在每個通道上測量,以確定光電倍增管在沒有光的情況下產生的剩余電流。
4.穩定性測試:用于長時間測試系統的電子元件。儀器穩定開機后,4小時內每隔15分鐘測量16次,然后由計算機計算相對標準偏(RSD%%)。
檢測極限的校準
ICP處于穩定狀態后,用6%鹽酸溶液霧化,測量各元素的檢出限,根據日常分析范圍和廠家要求判斷儀器是否合格。
精度校準
儀器穩定后,用標準溶液霧化,按設定的電腦程序連續測量12次。這組數據不能選擇或補充,由計算機計算平均值、標準差和精密度RSD。
測量精度的校準
ICP穩定后,光路準確。在適當和正確的格式文件下,用中等標準樣品對工作曲線進行標準化和校正。對試樣進行測量,結果應符合GB 222-84的要求。
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