手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
今天小編給大家講講便攜式色譜儀毛細(xì)管柱的選擇：
氣相毛細(xì)管柱是擔(dān)負(fù)氣相分離作用的核心，是氣相毛細(xì)管柱系統(tǒng)的心臟。要選擇一根合適的商用毛細(xì)管柱，主要需要考慮以下幾個因素：固定相、內(nèi)徑、柱長度和液膜厚度。下面分別就這些因素加以討論。
一、固定相選擇
毛細(xì)管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則，即用非極性固定相分析非極性物質(zhì)，用極性固定相分析極性物質(zhì)，用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族被分析物。
① 一般來說，拿到一個未知的被分析物，可以采用盲摸的原則進(jìn)行：可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用，如效果不好，再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試，直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。
② 低流失(“ms”)毛細(xì)管柱通常更為惰性，有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。
③ 能使用非極性固定相就不要使用極性固定相，非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。
④ 要選用與被分析物極性相似的固定相。
⑤ PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品。
⑥ 分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體，首選Wax類強極性毛細(xì)管柱。
⑦ 在做應(yīng)用方法確證時，可同時使用非極性柱和極性柱，對色譜峰鑒定或分離結(jié)果進(jìn)行確證。
⑧ 通常做農(nóng)藥分析方法確證時，選用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱(如5%苯基，95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基，7%苯基，86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時，選用中等極性或弱極性毛細(xì)管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇類或FAME分析方法確證時，選用PEG和含氰基固定相毛細(xì)管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時，選用-1和PEG毛細(xì)管柱。
二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑
毛細(xì)管柱的內(nèi)徑會影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流量和容量。
①如果需要較高的柱效，應(yīng)使用0.18～0.25mm的毛細(xì)管柱，具有較高的理論塔板數(shù)。0.18mm的毛細(xì)管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
②如果需要較大的樣品容量，就要使用0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比，0.32mm內(nèi)徑柱通常對不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時較早流出的色譜峰有較高的分離度。
③只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器，且要求柱效較高時，才使用0.45mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。它特別適用于高載氣流量的情況，例如吹掃捕集，頂空進(jìn)樣和閥進(jìn)樣。
④只有配備大口徑直接進(jìn)樣口時，才使用0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，它特別適用于高載氣流量的情況，例如吹掃捕集，頂空進(jìn)樣。0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過一般的藥物分析實驗室習(xí)慣采用這個尺寸的毛細(xì)管柱。
三、長度
毛細(xì)管柱長度會影響柱效、分離度、保留時間、載氣壓力。
① 10～15m的毛細(xì)管柱適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。直徑較小的毛細(xì)管柱通常長度較短，以便降低柱頭壓力。
② 15m長的毛細(xì)管柱用于分離簡單的被分析物。30m長的毛細(xì)管柱一般分析10～50個組分的混合物。如果不知道最佳長度，應(yīng)先使用25～30m毛細(xì)管柱。
③如果通過其它方法(直徑較小的毛細(xì)管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時，應(yīng)使用50～60m長的毛細(xì)管柱。這種毛細(xì)管柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復(fù)雜樣品。較長的毛細(xì)管柱的分析時間較長，費用較高。
④毛細(xì)管柱的長度并不是一個絕對重要的參數(shù)，因為增加柱子長度可以提高柱效和分離度，但同時增加了分析時間。而較短的柱長可以節(jié)約分析成本，另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。
四、液膜厚度
液膜厚度主要影響保留特性、分離度、流失、惰性和容量。
①對于0.18～0.32mm 內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18~ 0.25μm，可用于大多數(shù)分析。對于0.45~0.53mm 內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8~1.5μm，可用于大多數(shù)分析。
②低揮發(fā)性高沸點或熱敏被分析物，往往選用0.25～0.5μm液膜厚度的毛細(xì)管柱，主要用于沸點低于300℃的被分析物。對于沸點高于300℃的被分析物來說應(yīng)該選用0.1μm液膜厚度的長度較短的毛細(xì)管柱。
③ 氣質(zhì)聯(lián)用主要選擇0.1～0.2μm厚度的毛細(xì)管柱，而中等厚度的(1～1.5μm)毛細(xì)管柱主要用于分析沸點在100～200℃的被分析物。
④ 低沸點被分析物(比如乙醛)應(yīng)該選用液膜較厚的毛細(xì)管柱(3～5μm)以便于在較高的柱溫下分析。
五、結(jié)語
不同的毛細(xì)管柱之間的保留行為差別很大，選擇合適的毛細(xì)管柱是利用便攜式色譜儀進(jìn)行分析工作的重點，按照被分析物的性質(zhì)嚴(yán)格按照毛細(xì)管柱選用理論并結(jié)合毛細(xì)管柱的使用說明進(jìn)行毛細(xì)管柱的篩選。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心