1、準備好電解液試劑、實驗樣品、三氧化鎢、干凈的瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷及耐熱瓷盤。

2、打開定硫儀控制電源開關和儀器主機電源開關，合上加熱電源閘刀開關。

3、啟動計算機，等待系統自動進入Windows操作系統。

4、雙擊Windows桌面上名為“SDS定硫儀”圖標。

5、單擊“升溫”快捷按鈕或者單擊“溫度控制”主菜單中的“開始升溫”子菜單進行升溫。

6、檢查氣密性：進入“人工檢測窗口”，啟動“主氣泵”，向后推動氣密性檢測裝置手柄，若流量計指示能降到250ml/min以下，則認為氣密性良好，否則應檢查過濾器電解池及凈化管是否漏氣。

7、當爐溫上升至1150℃并恒定時，系統狀態欄顯示“系統恒溫”就可以開始做實驗。

8、放置好樣品并輸入參數，單擊快捷鍵“試驗”按鈕，系統自動進入實驗狀態。

9、實驗結束后，單擊 “退出系統”主菜單，系統彈出“退出程序”對話框，單擊“是”系統退出測控程序返回Windows桌面。