氯丙醇分析氣相色譜儀采用7寸彩色觸控制,專業色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,操作簡單直觀,使用方便。那么它的測定步驟是怎樣的?
1、標準制備在50ml注射管中注入25μl氯丙醇,精確稱量,將內容物注入500ml容量瓶中,瓶內裝有部分水。再稱注射管質量,取兩次質量差即為氯丙醇的質量。用水稀釋至500ml,混勻,溶液(作貯波)約含氯丙醇27.5mg,或55μg/ml。此溶液(作貯液)需每天配制。
2、氯丙醇分析氣相色譜儀樣品制備將經混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力瓶中,加125ml1mol/L硫酸。在適當位置夾住頂部,振蕩內容物直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min,振搖轉動再加熱15min。冷卻,用25%NaOH溶液中和至pH7,用Whatman1號濾紙或相當的濾紙于布氏漏斗中,抽真空過濾。用25ml水洗壓力瓶和濾紙,并與濾液合并。加30g無水硫酸鈉,用磁力攪拌器攪拌5~10min,直至Na2SO4溶解。將此溶液轉移至一具有聚四氟乙烯塞子的分液漏斗中,用25ml水洗燒瓶。用50ml×5份萃取,每次萃取后靜置5min,使兩相充分分離。將合并萃取液放入濃縮器中,在50~55℃水浴中蒸發濃縮至4ml。冷至室溫,用少量將濃縮物定量轉移至5.0ml容量瓶中,用稀釋至刻度,混勻。
3、標準樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質玉米淀粉于5個壓力瓶中,各加入125ml1mol/L硫酸、0.0,0.5,1.0,2.0及5.0ml標準液,相當于淀粉中含0,0.5,1.0,2.0及5.0mg/kg的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進行水解、中和、過濾、萃取和濃縮。
4、氯丙醇分析氣相色譜儀測定步驟色譜分析條件為,柱溫110℃,入口溫度210℃,檢測器溫度240℃,用氫(30ml/min),氦(40ml/min)或空氣(350ml/min)作載氣,進樣量2μl。
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