WHG-103A型

流動注射氫化物發生器

使用說明書

目  錄

1.             目錄―――――――――――――――――1

2.             前言―――――――――――――――――2

3.             開箱驗收―――――――――――――――2

4.             外形和安裝――――――――――――――3

5.             原子吸收主機的準備――――――――――3

6.             發生器的工作條件―――――――――――4

7.             操作手續―――――――――――――――4

8.             分析性能檢查―――――――――――――5

9.             試樣的測定――――――――――――――6

10.        日常維護及故障排除――――――――――7

11.  發生器安裝圖－――――――――――--8

12.        發生器正面圖―――――――――――――9

13.        發生器簡明測定方法――――――――――10

14.        砷的測試―――――――――――――――13

15.        鉛的測試―――――――――――――――13

16.        汞的測試―――――――――――――――14

17.        硒的測試―――――――――――――――15

18.        聲明―――――――――――――――――16

19.        發生器安裝順序―――――－――――――17

20.        裝箱單――――――――――――――――18

21.        氫化物原子吸收法國家標準方法―――――19

WHG-103A 型流動注射氫化物發生器

使    用   說   明  書

    本型氫化物發生器是我國原子吸收光譜分析專家吳廷照教授多年研究成果, 是技術*，性能優異，可滿足不同需要的系列發生器的一種，是WHG－102A2型氫化物發生器的升級產品，只在本公司*生產。        

⒈ 前  言

    1.1 本型氫化物發生器屬流動注射型, 必須與原子吸收分光光度計（ 主機 ）配合使用, 用氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。

    1.2 工作情況：用載氣壓力作為自動化能源, 按下啟動鍵, 自動定量吸入3 種溶液（硼氫化鉀、試樣、載液）, 吸滿后發出讀數信號, 載帶試樣溶液的載液和硼氫化鉀溶液開始穩流流動, 會合后發生反應，生成物被載氣帶入氣液分離管, 混合氣進入電熱石英吸收管原子化器，廢液自動排出，主機用峰高法讀數，也可用峰面積法讀數。

    1.3 本系列發生器所擁有的優特點:

    ⑴. *的吳氏氣動自動化專有技術：自動進液、量液系統（定量進樣）、穩流器（取代蠕動泵）、程序－時間控制器等都是利用載氣氣源壓力工作的氣動自動化體系，裝置精巧, 性能優于電動自動化體系。

    ⑵. 自動化程度高：只用一個啟動鍵，輕按一下即可完成進樣、發生、測定、清洗全過程，可以與主機聯機自動讀數（主機須有此功能）。

    ⑶. *的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧（ *可用于塞曼型主機上的吸收管），升溫快速, 安裝方便，溫度穩定，使用壽命比火焰加熱長10倍以上, 免去燃料消耗，只要溫度降下來即可迅速改變分析方式。

    ⑷. 分析性能（ 靈敏度、檢出限、穩定性、工作效率 ）*：靈敏度，大部分可測氫化物元素優于1ng/mL/1%A，例如砷優于0.15ng/mL/1%A, 大約相當于固體試樣中0.1ppm；相對標準偏差（RSD）：廠控指標小于3%；單次測定時間約25-35秒。

    ⑸. 適應性強：所有國內外新老型號原子吸收主機都可配用。

    ⑹. 可靠性高：故障率低，基本沒有易損件。

    ⑺. 重量輕體積小：（ 主機約1.5kg ）體積小（20.5×15×12.5cm）安裝方便。  

    ⑻. 可適用多種讀數方式：峰高讀數（采用此種方式）, 峰面積讀數，連續讀數。

    ⑼. 溶液用量少－試樣溶液2-2.5mL（ 包括清洗 ）；硼氫化鉀溶液1-1.5mL；載液5-6mL。

⒉ 開 箱 驗 收

    2.1 .開箱后請按裝箱單核對器件, 如有問題請及時與廠家。

    2.2 .如在冬季運輸, 呼吸管內的水已經放出, 請按 9.2 方法向呼吸管內注入蒸餾水, 如運輸中不會結冰, 呼吸管內的水沒有放出,  但在前面板呼吸管上口的通氣管上夾有夾子以防止水流入其他部分, 使用前取下此夾子（ 查看軟管應彈起開通 ）, 以后發生器使用存放不可傾斜120度以上。

⒊ 外 形 和 安 裝

    3.1  發生器應安裝在主機燃燒室左側或右側, 避開輻射熱。

    3.2  前面板, 見第9頁正面圖 。 后面板, 見第8頁背面圖 。

3.3  電熱石英吸收管的安裝：先將石英管裝在兩片半園的磁管內，用不銹鋼卡箍將兩半園磁管固定為一體，長一些的兩不銹鋼片要在同一軸線方向朝下，用螺絲緊固，再將接線磁柱套在石英管細管上，將電熱絲緊固在接線柱兩端，將兩不銹鋼插片插入燃燒縫內（見安裝圖）。

3.4  石英管磁柱外端用我公司所配電線連接，另一頭與發生器背面石英管電源連接。所有準備工作做好后，再將發生器電源線通電（注意電熱絲與主機體不要有短路）。             

3.5  請按安裝順序（第17頁），安裝圖（第8頁）和使用說明書安裝本發生器。        

⒋ 原子吸收分光光度計（ 主機 ）的準備

    4.1. 按常規法開機。

    4.2 .光源：用普通空心陰極燈（ 2電極 ），用高性能空心陰極燈（3電極），我公司有售并配電源，可增加強度、提高靈敏度、穩定性、減少臨近譜線的干擾。

    4.3 .光譜通帶寬度：普通燈用 0.4nm, 高性能燈可增加到1-2nm（ 仍有高靈敏度而強度提高許多倍 ）。

    4.4 .讀數方式（請參看原子吸收主機使用說明書）。

    ⑴ 峰高法－聯機自動, 也可在讀數哨音響后手按主機讀數鍵，設積分時間15－20秒，或目視讀zui大值或用記錄議。

    ⑵峰面積法－設延遲讀數時間3－5秒，積分5－8秒，哨音響后按讀數鍵開始延遲并讀數。

⑶連續法－有效取樣量1mL （需出廠設定）時可用此法, 如主機有延遲讀數功能,  將延遲讀數時間調到出現zui大吸收時間約5-8 秒 （  參看吸收曲線示意圖，見檢測圖檢查記錄 ） , 哨音停止后按主機讀數鍵開始計時, 到時瞬時讀數或積分讀數, （ 積分時間1-3 秒 ）。如主機沒有延遲讀數功能, 可在呼吸管上標出水面下降到出現zui大吸收的標線, 水面下降到此標線時瞬時讀數或積分讀數, 連續法積分讀數的穩定性優于峰高法。也可將積分時間設定為0.5秒,連續讀數次數設為30次，哨音響后按讀數鍵開始讀數，完成后取30次中zui大讀數。

4.5.零點的調節：有峰高法讀數的主機， 通常都可在按讀數鍵后瞬間先自動調零, 如不能自動調零可以在哨音后先按調零鍵（ 調零時間應小于2秒 ）, 再按讀數鍵, 如沒有自動調零功能或調零時間大于5秒, 只能手動調零, 可在按啟動鍵后即按調零鍵, 測若干次調一次。

4.6 電熱石英吸收管的位置調節：安裝吸收管之前先調燈的位置到能量滿度, 將吸收管插片插入燃燒縫內后，再調燃燒器的上下,  前后和角度, 使有zui大能量從吸收管內通過。

4.7石英管安裝后能量會有損失，在石英管通電、氮氣開通后原子吸收主機的燈能量都會有變化，所有準備工作完成后還要檢查調整燈能量，使之達到工作要求。

⒌ 發生器的工作條件

  5.1 氣源－調壓器輸出壓強為0.25MPa（已調定）, 請使用隨機配備的鋼瓶減壓器。使用時先打開鋼瓶總開關，再打開輸出開關（藍色）。停用應關閉鋼瓶氣源。

  5.2 電熱石英吸收管的溫度－電熱石英吸收管通過供電電壓控制它的溫度, 多數氫化物元素的原子化溫度在900度左右（ 發橙紅色光 ），本型氫化物發生器用90-110V電壓即可，可通過發生器背面電壓（溫度）調節鈕調節，塞曼型主機石英管電壓應在50-100V范圍內調節，PE型和GBC型直接用220V電壓（靈敏度稍低）。測定汞仍用同樣吸收管, 但不通電加熱。

  5.3  載氣流量－可在100-200ml/min之間試驗優選, 一般為120－150ml/min。     

5.4  室溫－zui低室溫應在15℃以上 , 室溫高靈敏度較高，反之則降低。

5.5  廢液管下口必須在水面以上,不需水封,并保證管路順暢。

5.6  所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態，價態不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低，價態的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。

5.7  所有氫化物元素在測定過程中，酸度非常重要，酸度不符將對靈敏度和穩定性造成很大影響，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關資料。

⒍  操 作 手 續

  6.1  本發生器只有按啟動鍵和更換試樣為手動 （主機需有遙控讀數）, 其它自動進行。

   6.2  測定程序（ 見下圖 ） 工作情況:

 ①        ②        ③          ④                 ⑤

按 下 啟→  吸入   →  哨   →   測定程序    →   更換試樣或

動  鍵    溶液       音       發生和讀數         重復測定

⑴ 按下啟動鍵－輕按一下即可松手 （手停留約半秒, ），有放氣聲。

⑵. 吸入溶液－按下啟動鍵后同時自動吸入3 種溶液, 載液和硼氫化鉀溶液用水驅動, 呼吸管內水面上升表示吸入, 上升停止, 表示吸滿, 下降為排出（也是反映時間）,下降停止為排盡，同時表示本次測定完成。試樣溶液量管用氣驅動, 吸排情況不需指示, 超過設定的吸滿時間（ 約12秒 ）后發出哨音。

⑶哨音－讀數的信號，開始測定。

⑷測定程序發生和讀數－哨音停止后開始反應，并按選定的讀數方式讀數，載液載帶試樣溶液、 硼氫化鉀溶液開始按調定的速率穩流流動，兩種溶液會合后發生反應, 生成的氣體（氫和氫化物）和廢液被進入的載氣一同帶入氣液分離管，分離后的混合氣體進入電熱石英吸收管（氫化物被原子化），廢液溢流排出, 這些與經典的流動注射法相同。試樣量管內，用作清洗的廢液, 經氣液分離管快速排出。

⑸更換試樣或重復測定－得到讀數后更換試樣, 也可提前到哨音停止后試樣吸入管有氣泡吹出時更換試樣，或重復測定。有效取樣量為1mL時, 需等待呼吸管內水面停止下降開始下一次測定。

6.3.正式測定前，為了清除管道內的水和空氣，先將試樣吸入管插入載液中，硼氫化鉀管吸入硼氫化鉀，進行2 次測定過程, 每次都等呼吸管水面下降停止后再開始下一次清洗。開始測定后先測空白，前兩個數據可不取，以后測定過程中不用每次清洗。

6.4.測定完畢, 為清洗所有管道, 將3支進液管都插入蒸餾水中, 進行2 次測定操作過程，然后提起3支進液管進行1次測定操作過程, 吸入空氣, 排出管內的水。

⒎   分析性能檢查（ 測定砷標準溶液 ）

7.1  穩定性、靈敏度的檢測

⑴. 溶液的配制

載液－1% HCL （ V/V ）。

空白溶液－10% HCL（ V/V ）。用高純鹽酸或低砷分析純鹽酸配制。

砷標準溶液－配制6ng/mL 砷（三價），如不是3價或價態不清，請按后面的方法做價態還原工作（氫化物元素必須注意價態問題），介質同空白。

硼氫化鉀溶液－1.5%, 1.5克硼氫化鉀, 0.3克氫氧化鈉一同倒入聚乙烯塑料瓶中（不可用玻璃容器）, 加100mL蒸餾水溶解，（可以保存一周）。

⑵.主機條件：

波長－As 193.7nm。

通帶寬－0.4nm-（高性能燈可用或1－2 nm 光譜帶寬 ）。

光源－高性能砷燈, 總電流10mA，調電流分配器到zui大能量輸出。普通燈6－8mA。

讀數方式：峰高讀數，積分時間15秒。

載氣流量－150ml/min。

電熱吸收管工作電壓, 80-110V。（塞曼型原子吸收用 80－120V，PE用220V）。

⑶. 按本說明書6.2測定程序測定空白和砷標準溶液的吸光度，各測定 5—11次，由主機或計算器計算出：

   ① 靈敏度（ S ）： S=               ng/mL1%A。“A” 標樣的吸光度平均值，“B”空白的吸光度平均值。廠標S應小于0.18 ng/ml，原子吸收主機型號不同，靈敏度也不相同。如果取0.1試樣溶解后稀釋到10mL用于測定, 此靈敏度相當于試樣中0.03ppm.。

② 穩定性：用標液各次測定結果計算出相對標準偏差（ RSD ）廠標應小于3%一般氫化法測定, RSD達到 5% 已經很好, 對低含量測定即使為10%也可接受。

③ 低吸收的穩定性, 用空白溶液各次讀數計算出標準偏差（ SD ）廠標 SD 應小0.003 吸光度（ 與主機穩定性有關 ）。

④ 檢出限（ SL ）用3倍空白溶液的標準偏差計算出檢出限, 數值應與靈敏度數值相當至三分之二。

7.2 系列標準（標準曲線）的制做

⑴.按本說明書7.1進行硼氫化鉀、空白、載液的配制。

⑵.分別配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷標準樣品（砷標樣應為3價），介質為10％鹽酸，因原子吸收不同，靈敏度也不相同，用戶可根據具體儀器情況配制系列標準，但zui大消光值不要超過0.8A。

⑶.按照原子吸收和發生器的使用說明書設定標準曲線測定條件。

⑷.按本說明書6.2測定程序和原子吸收使用規程進行系列標準的測定。

⑸.測定完成后畫出標準曲線，計算出線性相關系數，R應大于0.99，如果線性不很好，可再做一至兩次，如幾次測定各個點的位置基本相同，可視為標樣配制誤差，如不相同再找其它原因。

注：因本發生器測定的是微量元素，所以在樣品和標準的配制過程中一定要嚴格按照有關操作歸程對所有使用器皿認真清洗，配制過程認真仔細，因為很小的配制誤差都會對測定結果造成很大影響。

⒏ 試 樣 的 測 定

  8.1 用戶應有所測試樣和所測元素的參考方法,可以減少方法試驗的工作量。

  8.2 化學條件:.

  ① 試樣的溶解方法, 不可使被測元素損失。

  ② 注意被測元素的價態, 必要時需還原或氧化到適于測定的價態, 例如砷應為3價（ 亞砷酸根 ）。鉛應從2價氧化到4價。其它元素的適用價態和還原方法后面測定方法中有介紹，請參考。

  ③ 樣品溶液中酸的種類和酸度－氫化法常用鹽酸或硫酸（ 共存少量其它酸, 不干擾 ）， 酸度范圍非常重要, 前人已有可靠結果, 不一定需要重復工作，可用本說明書后面提供的測定方法做參考。。

    ④ 試樣中被測元素含量, 應稀釋到可測范圍內, 高倍數的稀釋誤差不大, 而共存干擾元素稀釋后可能低于干擾量, 這是有利的。

⑤ 有無共存干擾元素, 應采用適當方法控制干擾。

⑥. 含有有機物的樣品必須進行破壞處理

       8.3  需優化選擇的條件－硼氫化鉀的濃度, 可在0.5─3%之間選擇, 每次改變0.5%, 如果不追求靈敏度, 都用1.5% 也可, 測定汞用0.5%，汞易還原。

⒐ 日常維護及故障排除

    9.1  使用和存放時都不可將發生器橫放, 以免呼吸管內水流出, 在零度以下運輸前或室內存放, 應將呼吸管內水放盡。在零度以上運輸時可將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊, 防止水流出, 使用前將夾子取下。

   9.2  向呼吸管內注水－用夾子夾住注水管（背面圖12），取下塞子，用附帶的注射器吸滿蒸餾水, 接到后面板的注水管上, 取下夾子，在哨音前注水至上、下刻度線之間 , 用夾子夾住注水管, 取下注射器, 用塞子堵住注水管, 長期使用后, 由于蒸發損失, 下水面低于下藍色刻度線, 需用此法補充加水。

   9.3  吸收管的清洗－吸收管長期使用后內表面（它與氫氣作用生成氫基, 它奪走氫化物中氫而原子化）有鹽霧沉積使測定靈敏度下降?？捎脷浞崆逑?/span>, 吸收管垂直放置, 下口和支管用塑料塞塞上, 從上口注入氫氟酸（ 濃 ）放置15分鐘后倒出, 用水洗凈，放干，注意：不可使酸滴到電熱絲上, 否則絕緣層被破壞, 將發生短路；石英管只可清洗一次再利用。

   9.4 硼氫化鉀不吸入－從發生器背后看, 左下角兩膠管中間套有0號毛細管（背面圖13）, 將中間套的玻璃毛細管取下, 用注射器抽水將毛細管套上, 用水吹通裝上即可，如吹不通可用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可換用備品或向廠家索取。

9.5 載液不吸入－從發生器后背看, 左下角膠管中間套有1號毛細管（背面圖14），將中間套的玻璃毛細管取下, 用注射器抽水將毛細管套上, 用水吹通（方法同上9.4）。

9.6 試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣， 將頂部上面的四條螺絲松開取下, 既可將外殼從下往上取出, 望內看, 中間膠管中套有2號毛細管，吹通2 號毛細管，重新裝復即可。

   9.7 試樣及溶液吸入正常，但主機無吸收，檢查發生器背面混合器輸出管（背面圖18），是否有不通暢之處，要保證其暢通。如有水珠用空氣將其吹干。氣液分離管內水面應高于下刻線。

   9.8 啟動鍵在讀數哨音發出后彈不起來，檢查氣路，保證通氣管路的暢通和足夠的壓力。

   9.9 如使用時吸入了高含量的試樣, 造成了發生器管道的污染, 這時空白數據很大, 零點也很高（此時不可調零點），可調大載氣流量同時用夾子夾住廢液管，用載氣吹走吸伏在管壁上的污染 （ 時間以空白正常為止 ）,  也可用壓縮空氣直接吹后面出氣管18的兩邊。

   9.10  如嫌靈敏度太高可用 ①加大載氣流量,②夾住后面通氣管⑽來降低靈敏度，如仍達不到要求請稀釋樣品或與廠家。

9. 11 如電熱石英管內有燃火現象, 是載氣（氮或氬氣）不純的表現（內含氧氣過高）,可先將背后通氣管夾住后實驗，如仍不能解決請另換純度高一些的載氣。

9.12 電熱石英吸收管在安裝、拆卸時必須切斷電源。電熱絲與主機機體不可短路。

   本產品由北京瀚時制作所負責售后服務及三包, 產品保修兩年, 收貨后請將保修卡填寫詳細后寄回我所, 以便存檔。

WHG-103A型流動注射氫化物發生器安裝圖

1.電熱石英吸收管。                     2.電熱石英吸收管卡箍插板（插入燃燒器縫口）。

3.電熱石英吸收管接線柱。              

4. 氣源減壓器，壓力已設定不需再調，輸出壓力0.25MPa。

5. 氣源輸出開關。                      6. 氣源（氬氣或氮氣）。

7.  電熱石英管保險絲                   8. 電熱石英管電源插座（220V）

9. 氣源輸入接頭（銅管）。               10.通氣管（白色膠管）用以提高或降低靈敏度。

11. .聯機自動讀數接線孔，另外一頭接主機遙控自動讀數（如主機無此功能免用）。

12.穩流器呼吸管注水管。                13. 硼氫化鉀穩流毛細管（0號）。       

14. 載液穩流毛細管（1號）。             15. 電熱石英管加熱電源插座。

16.電壓調節鈕，向左旋電壓減小（石英管溫度降低），向右旋電壓增加（石英管溫度增高）。

17. 發生器背面。                        18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。

19.電壓表，間接顯示石英管溫度，使用電壓80-110V，不接負載時不顯示。

1

2

     4

            3    5

                                              6                                                                                                                                                   

   18      

                                         接吸收管                                 

                                                     19

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16                                              7

1 5                                              8

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12            11        10

WHG－103A型流動注射氫化物發生器

正 面 圖

1.硼氫化鉀（KBH₄ ）吸入管（1.5％或選定，NaOH 0.4%）

2.試樣（標樣）吸入管

3.載液吸入管（1％HCL）

4.流量計（根據所測樣品調至100－200ml/min）

5.氣液分離管（水面應高于下刻線）

6.穩流器呼吸管（水面應在上下刻線之間）

7.廢液排放管（注意下管口必須高于水面）

8.啟動鍵

9.儀器編號

    1             2     3

4       5      6

7                     8

                            9

流動注射氫化物發生器

簡明測定方法

   氫化物原子吸收光譜法測定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg簡明方法的制定和測定條件

制定分析方法的工作順序

    1. 先配制一種標準溶液, 含量約為靈敏度的50－100倍（吸光度0.2－0.bs為*）和空白溶液，用來檢查或確定：

    a. 發生的化學條件b. 發生器的條件c. 主機的條件d. 讀數的穩定性e.實際達到的靈敏度, （減去空白讀數計算）。

2. 配制系列標準溶液，以砷為例：配  0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標準曲線。系列標準溶液的含量范圍：zui高約為靈敏度的100－150倍, 必須有空白溶液。

3. 硼氫化鉀的配制. 硼氫化鉀KBH₄（或鈉），氫化物元素多數用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀, 0.3g氫氧化鈉（ 穩定劑 ）倒入塑料瓶中（不可用玻璃溶器）, 加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測定汞用0.5% 硼氫化鉀, 0.1%氫氧化鈉。

4.載液的配制：1% （v/v）鹽酸。

5. 試樣的前處理：

    a. 按照相關方法溶解試樣。b. 是否需要被測元素的預還原。 c. 稀釋到一定倍數, 使讀數不超過zui大可測濃度，（ 實測后再修正 ）并滿足化學條件的要求。

    6. 檢查試樣中有無干擾元素存在：

    a. 從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量, 與所測試樣已知的共存元素對比, 確定是否需要控制干擾。b. 用回收試驗檢查有無干擾：取2 份試樣溶液, 一份加已知量被測元素, 一份不加, 測出含量后相減, 計算回收率?；厥章试?/span>100±2% 時認為無干擾。100±5%時, 如要求較高則認為有干擾, 需要控制。

    7. 干擾控制

a. 用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。 b. 對不明干擾, 或不能*消除的干擾, 并對不同加入量的回收率都相接近, 即為存在“相乘干擾”, 乘一個系數即可得到正確值, 方可用“標準加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標準加入法消除。

    8. 測定標準樣品, 核查所用方法的正確性。

    注: 查找參考資料如有困難，請與我公司可代為查找，并可在本公司實習操作和標液測定, 食宿自理。

可提供的測定條件

    Ⅰ. 各元素共同的條件                    

    1. 主機的條件          

a. 光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈, 發射強度大, 靈敏度較高, 可用較大通帶寬度（zui大可達 1－2nm，進一步增加強度）?？捎芍鳈C供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。（ 本公司供應高性能和普通空心陰級燈 ）。

b. 測定波長用被測元素的靈敏線。

c. 讀數方法：參看發生器和主機的使用說明書，建議用峰高法讀數。

    2. 發生器使用條件：參看使用說明書

    3. 載氣: 純氮或純氬氣。流量見“各元素*條件”。

    注意：1. WHG-102A2 型后面板有一通氣管, 此管開通可顯著增加As. Se. Pb. Sn. Te的靈敏度, 測定其它元素時應關閉（ 加塞或用夾子夾住 ）此管, 開通或關閉在“各元素*條件”中有注明。

    2.條件試驗用的標液濃度較大, 吸光度也較大, 可能已到工作曲線下彎區域, 用此資料計算出的“靈敏度”數值偏大（ 靈敏度偏低 ）。應當用較低濃度標液（吸光度約0.1－0.2）的資料計算靈敏度。

      Ⅱ. 各元素*的條件

砷 As

    ⑴. 波長: 193.7nm。

    ⑵.載氣（氮或氬）流量：150－180ml/min。

    ⑶. 砷 （V價）應還原到砷 （Ⅲ價）：待測定的試樣或標液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃）， 冷卻后即可測定。

⑷.試樣和標準溶液的酸度：用10% 鹽酸（V/V，）定容, 文獻上的酸度為1-9M。

⑸. 發生器后通氣管: 開通。

⑴.    線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內）

⑵.  靈敏度:出廠指標0.18 ng/mL/1% A。（ *可達到0.08 ng/ml1%A），此靈敏度是用高性能燈測得，并與原子吸收主機性能有關，主機不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標均如此。

硒 Se

    ⑴. 波長:196.0nm。

    ⑵. 載氣流量:150-180mL/min。

⑶. 硒（Ⅵ價）還原到硒（Ⅳ價）: 標液中硒如為四價, 可不必預還原, 六價應還原。試樣或標樣在溶解后, 加鹽酸（1:1）數毫升, 使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失。

加熱到微沸數分鐘后放涼即可。

⑷. 酸度: 試樣和標液用20% （V/V） 鹽酸介質。文獻酸度為2.5-5M。

⑸. 線性范圍10-80ng/mL

⑹. 發生器后通氣管:開通。

⑺. 靈敏度: 0.32ng/mL/1%。

鉛Pb

    ⑴. 波長: 高性能燈可用217.0 nm,普通燈用283.3 nm 。

    ⑵. 載氣流量: 150 ml/min。

    ⑶. 酸度: 試樣和標液都用0.5% （V/V） 鹽酸介質。文獻酸度為 0.1-0.2M。

    ⑷. 氧化劑: 鉛離子常為2價,氫化物中鉛為4價, 溶液中應當加氧化劑。

    a. 用鐵氰化鉀氧化劑（ 只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料 ）, 靈敏度zui高。在定容前加入，溶解后定容。濃度為0.4%（ 文獻為0.8-1.0% ）。

    b. 文獻上用過氧化氫, 高硫酸銨, 重鉻酸鉀等氧化劑, 靈敏度比用鐵氰化鉀低,但干擾元素較少（請參看文獻資料 ）。

⑸. 發生器（后）通氣管: 開通。

⑹. 線性范圍1-10ng/mL

    ⑺. 靈敏度: 0.18ng/mL/1%.（用鐵氰化鉀氧化劑*可達到0. 08ng/mL/1%）。

錫 Sn

    ⑴. 波長: 普通燈286.3nm，高性能燈用224.6 nm。

    ⑵. 載氣流量: 300mL/min。

    ⑶. 酸度:0.5%HCl（V/V）文獻酸度0.1-0.2M。

⑷. 發生器后通氣管: 開通。

⑸. 線性范圍10-80ng/mL

⑹ 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。

鉍 Bi

    ⑴. 波長: 223.0nm。

    ⑵. 載氣流量:100mL/min。

⑶. 酸度: 20%（V/V）鹽酸。文獻酸度1-9M

⑷. 發生器后通氣管: 關閉。

⑸. 線性范圍10-80ng/mL

    ⑹. 靈敏度: 0.42ng/mL/1%A。

碲 Te

    ⑴. 波長: 214.3nm。

    ⑵. 載氣流量:150ml/min。

    ⑶. 碲（Ⅵ）還原到碲（Ⅳ）: 試樣或標液加濃鹽酸, 煮沸1分鐘（ 碲不會損失）。

    ⑷. 酸度：20%（V/V）鹽酸介質。文獻酸度2.5-3.6M。

⑸. 發生器后通氣管:開通。

⑹. 線性范圍10-80ng/mL

    ⑺. 靈敏度: 0.4ng/ml/1%A。

銻 Sb

    ⑴. 波長: 217.6nm。

    ⑵. 載氣流量:80-100ml/min。

    ⑶. 銻（Ⅴ）還原到銻（Ⅲ）銻（Ⅴ）比銻（Ⅲ）靈敏度低約2 倍。還原方法同砷, 但可在常溫下瞬間完成, 不須加熱。

    ⑷. 酸度：10%鹽酸（V/V）。文獻酸度1-9M。

    ⑸. 發生器（后）通氣管: 關閉。

⑹. 線性范圍5-70ng/mL

⑺. 靈敏度: 0.3ng/ml/1%A。

汞 Hg

⑴. 波長: 253.7nm。

    ⑵. 載氣流量: 100ml/min。

    ⑶.硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%（介質0.1% HaOH ）。

⑷.酸度: 4%（V/V）硫酸。文獻上講酸度范圍很寬。

⑸.試樣中適量加入高錳酸甲（微紫色）

    ⑹. 發生器后通氣管: 關閉。

⑺. 線性范圍10-80ng/mL

⑻. 靈敏度: 0.5ng/ml/1%A。

    注: 1. 電熱石英吸收管不通電。

       2. ng級汞遠低于安全允許量, 不會產生有害污染, 開排煙道通風即可。

       3.如遇含量特別高的試樣（ 吸光度>1A ）管路內產生記憶效應, 可加大載氣，夾住廢液管，通氣到空白讀數正常為止（ 約幾分鐘到一小時以上 ）；也可將發生器與電熱石英管之間的過渡管拆下用壓縮空氣分別向兩邊吹，直至空白讀數正常為止。

砷 的 測 試

1.     準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個，燒杯、電爐。

2.     準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。

3.     準備砷標液、碘化鉀、抗壞血酸。

4.     價態還原：將1mL  100μg/mL的As標液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化鉀，用10％的鹽酸溶液，定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此標液濃度（含量）為1μg/mL As^III 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用時不用做價態還原。

5.     1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。

6.     空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL備用，此為10％的鹽酸。

7.     砷標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標準母液，用已配置好的10％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是2、4、6、8ng/mL的系列標液。

注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之zui大讀數不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）

8.     硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）

9.     空白用已配置好的，用剩余的10％鹽酸溶液。

10. 樣品的價態處理、稀釋配置 ，將已溶解的樣品調整酸度至10％的鹽酸，加入0.8％碘化鉀，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，加入0.5％抗壞血酸。此為樣品母液，測定時需稀釋至曲線范圍之內。

11. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

鉛 的 測 試

1.     準備好干凈的100mL容量瓶6個以上；500mL容量瓶2個；200mL塑料瓶2個；2mL、5mL、10mL移液管；燒杯；電爐；天平等。

2.     準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水、準備鉛標液、鐵氫化鉀。

3.     將1mL  100μg/mL的Pb標液放入100mL的容量瓶中，用0.5％的鹽酸溶液，定溶至100mL。此標液濃度（含量）為1μg/mL/Pb的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。

4.     1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。

5.     空白的配置：用500mL容量瓶，加入2.5mL鹽酸，加入4g鐵氫化鉀（氧化劑，顏色應為紫紅色，如已變成黃綠或黃藍色即為已變質，不可再用，形狀為固體狀），用蒸餾水定容至500mL，此為0.5％鹽酸的鉛空白溶液。

6.     鉛標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL的1μg/mL鉛標準母液，用已配置好的0.5％鹽酸的鉛空白溶液定溶至100mL。此為2.5、5、7.5、10ng/mL的系列標液，此標液可用不超過3天。

注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之zui大讀數不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）。

7.     空白用已配置好的，用剩余的0.5％鹽酸鉛空白溶液。

8.     硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）

9.     樣品稀釋配置 ，將已溶解的樣品調整酸度至0.5％的鹽酸溶液，加入0.8％的鐵氰化鉀，測定時需稀釋至標準曲線范圍之內。

10. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

汞 的 測 試

1.     準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個。

2.     準備硫酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、高錳酸鉀、蒸餾水或去離子水。

3.     1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。

4.     空白的配置：用500mL容量瓶，加20mL硫酸，定容至500mL，加入適量高錳酸鉀，以顏色微紫為準，此為4％的硫酸溶液。

5.     配置1μg/mL/Hg母液：根據標液的含量配置出1μg/mL的標液Hg母液。

6.     標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Hg標準母液，用已配置好的4％的硫酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之zui大讀數不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）

7.     空白用已配置好的，用剩余的4％硫酸溶液。

8.     硼氫化鉀的配置：稱取2g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.2g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）

9.     樣品的稀釋配置：用已溶解的樣品調酸度至4%硫酸。再稀釋至線性范圍之內。

10. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

硒 的 測 試

1.     準備好干凈的100mL容量瓶6個以上、500mL容量瓶2個、200mL塑料瓶2個、2mL和5mL、10mL移液管若干個，燒杯、電爐。

2.     準備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。

3.     1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。

4.     空白的配置：用500mL容量瓶，加100mL鹽酸，定容至500mL備用，此為20％的鹽酸。

5.     價態還原：將10mL  100μg/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時沒有損失）。放涼，此標液濃度（含量）為50μg/mL。

6.     配置1μg/mL/Se母液：取已還原的標液2mL移入100mL的容量瓶中，加入已配置好的20％鹽酸溶液定溶至100mL，此為1μg/mL的標液母液。

7.     標準系列的配置：準備好4個100mL的容量瓶，分別加入1mL、2mL、3mL、4mL的Se標準母液，用已配置好的20％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標液。注：原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做系列標準時要根據具體情況來配置標準系列，總之zui大讀數不要超過0.8A，否則濃度過高容易造成曲線彎曲，zui小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）

8.     空白用已配置好的，用剩余的20％鹽酸溶液。

9.     硼氫化鉀的配置：稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（保存使用期為1周）

10. 樣品的價態處理、稀釋配置：用已溶解的樣品10mL加10mL濃鹽酸，加熱至微沸，此為樣品母液。

11. 樣品空白：樣品空白與標液空白相同。

注意：⑴.不可使用（吸入）含有氫氟酸的樣品。如必須使用請與生產廠家，更換其它型號的發生器。

⑵.因本發生器是用氫化物原子吸收法測定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特別注意移液和zui后定容的準確度，哪怕是很小的誤差失誤都會給測定數據造成很大的影響，所以在樣品和標樣的配制過程中一定要嚴格按照有關操作規程對所有使用器皿認真清洗，配制過程認真仔細。使用過程中有問題請再與我們。

我們給您提供的方法，不能說是，但按照上述方法就可以做出氫化物元素標樣。您在有時間和有條件的情況下，可以進一步摸索更好的測定方法，我們可以為您提供相關的幫助。您在專業刊物上發表論文我們可以為您提供幫助（包括經濟贊助）。

聲       明

尊敬的用戶：

您所購買使用的流動注射氫化物發生器（WHG -103A型）是我北京瀚時制作所研制生產的產品，因氫化物原子吸收光譜分析是一門新型應用技術，我們的儀器又有其特殊性能，很多問題只有專業人員才能解決，所以不論您在何處購買我們的產品，其售后服務（不含安裝調試）、維修、均由我公司承擔，使用中遇到問題請您直接與我們，以免延誤您的儀器的使用。本產品由北京瀚時制作所負責售后服務及三包, 產品保修兩年,收貨后請將保修卡填寫詳細后寄回我所, 以便存檔。

我們的方法是：

北京浩天暉科貿有限公司（北京瀚時制作所）  

：   64385638   

地址：北京市朝陽區崔各莊（建國快餐院內）  ：100102

： anlinwu.cn

公司：www.hshth.com

WHG-103A型流動注射氫化物發生器

安 裝 順 序

1. 打開包裝, 按裝箱單清點物品，物品不清或短缺請及時與廠家。

2. 請認真仔細閱讀使用說明書和所有文件。

3. 安裝氮氣（或氬氣）鋼瓶減壓器，必需使用我所配套減壓器, 接好氣源管, 將氣源管接入發生器背面（9）號銅管。

4. 按原子吸收分光光度計主機使用說明書及發生器使用說明書設定主機條件及測試參數。

5. 裝好所測元素的空心陰極燈，調定主機能量（增益） 。

6. 將電熱石英吸收管（原子化器）裝在磁管（2）內, 接好接線柱 （3）, 裝在燃燒器的燃燒縫內（注意不要短路）, 再次調定主機能量, 通過調整燃燒器的位置來調整石英管位置，使光源從電熱石英吸收管中間通過，并調至有zui大的能量通過，zui后使T＝100％。

7. 將發生器背面混合氣輸出管（18）與電熱石英管的細管接通。

8. 將電熱石英管接線柱與發生器背面15加熱電源插座連接，將背面8電源插座通電（220V）通過調壓器（內裝）通電加熱,實用電壓80-110V（與當地市電電壓和所測元素有關），石英管電熱絲為橙紅色。塞曼型原子吸收用調壓器調至100-150V；PE和GBC等公司主機直接用220V電源，不需用調壓器。

9. 打開氮氣鋼瓶總開關和氣源輸出開關（5）調定輸出壓力至0.25MPa（已調定的不用再調）。將流量計調至120-200mL/min。

10. 將左側面廢液管（正面圖8）放入事先備好的廢液桶，必需保證管路暢通，下水口必需高于廢水桶水面，不需水封。使用時氣液分離管內水面必須高于下刻線，如低于下刻線請按說明書9.7處理。

11. 如主機有遙控自動讀數功能，將自動讀數接線插入接線孔（12），并與主機遙控自動讀數插座接通。

12. 將正面（1） （2） （3）三根管插入蒸餾水（去離子水）中, 按動啟動鍵 , 檢查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸滿后是否有哨音發出。同時檢查呼吸管（6）內水面是否在正常范圍，zui高不超過上刻線，zui低不低于下刻線，低于下刻線需向呼吸管內注水，注水方法見說明書9.2。

13. 將正面（1） （2） （3）三根管分別插入硼氫化鉀、試樣（標液）、載液中，按啟動鍵，吸入完畢，哨音響后氣液分離管內有大量反應氣泡產生，此時說明發生器工作正常，否則為不正常。

14. 以上工作全部正常后可按說明書，或有關方法測定標樣或樣品。

   裝   箱   單

1.WHG-103A 型流動注射氫化物發生器（機號:         ）壹臺

2.電熱石英吸收管（此為消耗品不在保修范圍之內）        兩只

3.固定插片、磁管、固定螺絲                            壹套                                       

4.氮氣（或氬氣）鋼瓶減壓器                            壹只

5.使用說明書（含簡明測定方法）                     壹份

6.注射器                                           壹只

7.備用進液管、毛細管                               數根

8.檢查原始記錄                                     壹份

9.遙控自動讀數接線（有此功能則配）                  壹條

10.螺絲刀                                          壹把

11.產品合格證、保修卡                             各一份

12.硼氫化鉀                                    （10－15g）

13.三芯電源線                                        一條

14.塑料氣源管                                        一條                                                     

發貨日期:  200   年   月   日.

注:如開箱時物品與裝箱單不符，請及時與廠家。用戶的特殊配置要求不在此裝箱單范圍內。     

氫化物原子吸收法國家標準方法

                                     冷原子吸收法測汞                           

CJ/T 68-1999 城市污水 汞的測定 冷原子吸收光度法
DZ/T 0064.26-1993 地下水質檢驗方法 冷原子吸收分光光度法測定汞
GB 7468-1987 水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 8914-1988 居住區大氣中汞衛生標準檢驗方汞齊 汞富集-原子吸收法
GB/T 16012-1995車間空氣中汞的冷原子吸收光譜測定方法
WS/T 128-99作業場所空氣中汞的還原氣化-原子吸收光譜測定方法
CJ/T 98-1999城市生活垃圾 汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/T 15555.1-1995 固體廢物 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
WS/T 26-1996尿中汞的冷原子吸收光譜測定方法

氫化物元素國標方法

GB/T 16415-1996煤中硒的測定方法 氫化物發生原子吸收法
GB/T 8220.7-1998鉍化學分析方法 離子交換分離-氫化物發生-火焰原子吸收光譜法測定砷量
WS/T 129-99作業場所空氣中砷的氫化物發生-原子吸收光譜測定方法
WS/T 130-99作業場所空氣中硒的氫化物發生—原子吸收光譜測定方法
GB/T 12687.3-1990 農用硝酸稀土化學分析方法 發生氫化物火焰原子吸收光譜法測定砷含量
WS/T 109-99血清中硒的氫化物發生-原子吸收光譜測定方法
WS/T 29-1996尿中砷的氫化物發生火焰原子吸收光譜測定.
WS/T 47-1996尿中硒的氫化物發生-原子吸收光譜測定方法

中國藥典2005版，附錄 Ⅸ 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法