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微波消解完就沒事了?這些工作也要做到位

來源:上海元析儀器有限公司   2022年08月12日 14:22  
微波消解技術主要是用于幫助AA、ICP以及ICP-MS元素分析儀器來獲得完整的樣品元素信息。尤其對于含有易揮發性元素(如As、Sb、Pb、Bi、Hg、Se等)的食品樣品,經密閉微波消解后進行測定,可獲得很好的精密度與準確度。實現了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點,但是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。即使消解結束也不能掉以輕心,要按照規范操作,本文為大家介紹一些微波消解后的注意事項。

1、消解結束泄壓:  
消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。  
一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。  

2、清洗頂蓋、反應內管及定容:  
①打開消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。  
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2~3次,將溶液收集到消解管內。  
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。  
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。  
⑤對相應消解產物進行定容。  

3、密封蓋及消解內管的清洗:  
①消解內管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mLHNO3運行清洗程序。  
②內管上的O形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。



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