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中國(guó)藥典2020版—桑葉含量測(cè)定
本品為桑科植物桑 Morus alba L.的干燥葉。初霜后采收,除去雜質(zhì),曬干。
使用 COSMOSIL 5C18-MS-II 色譜柱,參照《中國(guó)藥典》高效液相色譜法對(duì)桑葉提取物進(jìn)行 含量測(cè)定,檢測(cè)蘆丁(C27H30O16),可滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。
對(duì)照品溶液的制備 取蘆丁對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,用甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約 1g,精密稱(chēng)定,置圓底燒瓶中,加甲醇 50ml,加熱 回流 30 分鐘,濾過(guò),濾渣再用甲醇 50ml,同法提取 2 次,合并濾液,減壓回收溶劑,殘?jiān)眉状既?解,轉(zhuǎn)移至 25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 色譜條件: 色譜柱:COSMOSIL 5C18-MS-II(4.6mm I.D.- 250mm) 流動(dòng)相:A;甲醇 B;0.5% 磷酸溶液;B conc. 70%(0-5min) 70%→65%(5-10min) 65%→60%(10-15min) 60%→50%(15-18mi) 流速:1ml/min 柱溫:25℃ 波長(zhǎng):UV 358nm 進(jìn)樣量:10μL 理論板數(shù)按蘆丁峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。
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