將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(餾分)的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。而制備色譜系統則是利用制備色譜的思想高效能得到純化物質的多個分析測試設備聯用的總稱。 簡單地說,制備色譜比分析色譜上樣量大,目的是分離制備出一定純度一定量的目標化合物。
由分析型液相轉為制備型液相,其色譜系統需作多大調整?是否可以按照柱體積折算只改變流速?其上樣量多大為宜?
答:
(1)泵要換,流量要加大,壓力可不變或減少;流通池要換體積更大的。
(2)整個系統的管路要更換更粗的,否則壓力太大,而且特別容易發生堵塞。對流通池后的管路,最好增加反壓調節器,否則管路太短的話,反壓小會導致流通池氣泡,管路長的話會導致峰展寬。
(3)檢測器的響應時間和峰寬要設置合適,否則會導致收集時延遲體積的計算不準
(4)上樣量主要根據柱子的大小、樣品的濃度、制備是否根據分析條件放大(例如,制備柱是否還用分析用填料);一般上樣量與柱子直徑的平方以及長度成正比。
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