農殘專用柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成的。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。
在操作農殘專用柱的過程中需要多注意以下事項:
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使其從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然,流動相使用前必須經脫氣和過濾處理。
3、一般來說不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免柱中的硅膠基質被溶解,壓力升高是需要更換預柱的信號。
5、避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和該產品之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
6、經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。
7、避免使用高粘度的溶劑作為流動相;如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈。
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