熱解析儀可以是一個不與色譜儀相連的立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解析儀還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。熱解吸進樣技術(shù)已廣泛用于生命科學、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、、、煙草、教育、石化、理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。那么熱解析儀表現(xiàn)為進樣重現(xiàn)性不佳是怎么一回事呢?
1.計量泵不準
計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進樣盤,設置進樣程序,進樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應為1mL純水在相應溫度的。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2.六位閥磨損
根據(jù)熱解析進樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
在日常使用時對于熱解析儀的維護保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累。液相色譜的各個組件是互相的,如果一個部件有問題或被污染,被堵塞,可能會影響后面的部件,同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩(wěn),要檢查檢測器是否被污染,檢查流動相有沒有問題,進樣器是否臟了,色譜柱是否被污染,色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗,多觀察,多動腦筋,才能更好地用好機器。
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