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二手傅里葉紅外光譜儀測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到一定壓力后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。
壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。
傅里葉紅外光譜儀出現故障的處理方法：
不能正常工作時，可先啟動儀器自診斷功能，檢查儀器某些器件工作狀況，或者根據儀器的異常現象，參照儀器使用說明書進行排查。
若發現是光譜儀硬件損壞，應請專業維修工程師來現場處理，若無法查出故障原因，也應及早與維修工程師溝通，及時傳遞儀器的故障信息以便工程師來現場維修之前能大概判定故障原因并準備好所需的備品備件。如果故障原因不是硬件問題，可通過調整、重新設置光譜儀參數等技術操作解決的，可自行處理。
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