SC-ZTO2型全自動一體化智能蒸餾儀

一．樣預處理一般過程：

一般情況下，采取適當添加硫酸銅，并利用甲基橙作為指示劑，甲酸酸化之后蒸餾，以此分離干擾雜質的方式方法。

而在已經酸化的紅色水樣進行蒸餾之后，顏色會發生變化，恢復到黃色。這主要是因為水中難以溶解的堿性鹽類經過加熱，溶解度明顯提高，將過剩的酸進行中和，促使水樣的甲基橙指示劑轉變成黃色。為了確保水樣一直處于酸性狀態，揮發酚可以更加全面地蒸餾，酸化的時候可以適當過量加酸。

而開始蒸餾之后，水樣轉變成黃色后，立刻終止，冷卻之后再添加適當酸液，直到顏色變紅，再進行蒸餾。在酸性溶液進行加熱蒸餾的時候，甲基橙指示劑會受到氧化物質破壞，而被分解，導致顏色淡化，需要添加甲基橙指示液。因此，指示劑也需要增加，或者在水樣中，添加少量飽和亞硫酸鈉溶液，以此將水樣氧化物質還原。如果水樣無法冷卻，應啟塞加酸或者指示劑，檢測結果可能會相對較低。

而為了節省一定的時間，可以在蒸餾瓶口中，增加小分液漏斗，*酸液或者指示液。

二．蒸餾無法去除的干擾

水樣中的揮發酚在經過蒸餾之后，能夠將顏色與混濁度等干擾及時清理干凈。

但是，在水樣中含有氧化劑、油、硫化物等的狀況下，會對測定結果產生直接影響影響，所以，需要*行預處理。

其一，含氧化劑時應添加過量硫酸亞鐵；

其二，含硫化物時，可以使用磷酸調節PH值，再加入硫酸銅，或者利用硫酸酸化水樣放置在通風柜中，攪拌曝氣；

其三，含有油類時，把水樣轉移到分液漏斗中去，靜置分離浮油，利用固體氫氧化納調節pH值，利用四氯化碳萃取，將水樣轉移到燒杯，在通風柜中在水浴上進行加溫處理，然后使用磷酸調節pH值。

三．蒸餾過程中干擾去除

首先，在蒸餾時，水樣紅色褪色。對此，在酸化的時候，適當添加過量指示劑，或者添加少量飽和亞硫酸鈉溶液，將氧化物還原，便可避免其分解甲基橙指示劑。

其次，蒸餾時，水樣轉變成黃色。對此，為了確保水樣呈酸性狀態，促使揮發酚可以全面蒸餾，酸化的時候磷酸應適當過量。

再次，在測定工業廢水的時候，由于其中含有表面活性劑，導致出現泡沫，無法蒸餾，這時應添加一定量的硬脂酸，以此抑制泡沫和水樣噴灑。

在加熱蒸餾應到餾出液到225ml時，進行冷卻。在蒸餾瓶中添加 25mL水，繼續蒸餾到餾出液為 250ml。使用 HJ503-2009方法，不僅可以防止爆裂，還可以避免揮發酚類物質逸出，從而保證水樣中的揮發酚隨著餾出液流出，以節省了實驗時間，并保證了結果的精確度。

四. 測定

在測定揮發酚時，主要利用制作標準曲線的方式開展，但是，實際樣品在蒸餾時會產生一定量的損耗。經過反復實驗比較分析，利用標準曲線計算測定結果相對偏低，因此，利用工作曲線，可以很好地防止引入系統誤差。