液相色譜柱流動(dòng)相流速的選擇:
因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對(duì)于一根特定的液相色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。
當(dāng)選用最佳流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(zhǎng)。可采用改變色譜柱流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間,如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量。
a.由于甲醇廉價(jià),對(duì)于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場(chǎng)合除外):PS由于反相色譜柱比較難以選擇,所以對(duì)于反相色譜柱柱推薦選擇這款幾款反相色譜柱。
b.對(duì)于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動(dòng)相,沒(méi)有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì),有可能影響分析結(jié)果。
c.含水液相色譜柱流動(dòng)相最好在實(shí)驗(yàn)前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜。
d.色譜柱流動(dòng)相要求使用0.45 μm濾膜過(guò)濾,除去微粒雜質(zhì)。
e.使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相,使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,提高柱性能。
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