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原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態原子蒸氣，其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。
在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷銻混合標準溶液的線性。重復測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續進行11次熒光強度測量，計算其標準偏差s0，然后計算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經常碰到儀器靈敏度低，調整儀器的燈電流和負高壓后仍無法達到檢定規程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。
首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲。然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會造成標準溶液無法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進樣系統，有必要時需更換儀器進樣系統管路。在檢定過程中，經常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素燈的強度也會對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素燈。
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