PLOT氣相毛細管柱在各領(lǐng)域應(yīng)用中逐漸取代填充柱
氣相色譜分析中,要求液體樣品的進樣量較少,而且進樣需要準確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜分析中,特別是對于毛細管氣相色譜來說,液體樣品的進樣常常會有一些問題產(chǎn)生。只有使用高效、可靠的進樣系統(tǒng)才能解決這些問題。
PLOT氣相毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。
分流進樣,先將液體樣品注入進樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜,進行分析。
分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器(FID)時,分析的檢測限約為50ppm(w/w)。在進樣過程中,進樣針將樣品注入加熱室時,部分揮發(fā)性組分會損失掉,所以這種進樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì),在定量分析時待測化合物的沸點要求低于n-C20的沸點。分流模式進樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因為在加熱室中常常會發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應(yīng),尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強,仍然是分析工作中常使用的進樣方式之一。
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