手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
吹掃捕集裝置采用高糖度注射泵精確取樣，用氦氣/氮氣作為吹掃氣，將吹掃管通入樣品溶液鼓泡；在持續的氣流吹掃下，樣品中的揮發性組分隨吹掃氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮；在一定的吹掃時間之后，關閉吹掃氣，切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路，同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC進行分析。
為使測定結果準確，采用吹掃捕集測定時，必須注意以下因素：
1>溫度
作為方法的一部分，可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達到期望的溫度。
其中有三個溫度需要控制：
(1)吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液，溫度可以高些。
(2)捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數，應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品，高可達450℃，但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。
(3)連接管路的溫度，它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2>吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度)；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時，流速范圍為20～60mL/min,用氮氣時可以稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
吹掃流量對測定結果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢，吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
3>吹掃時間
原則上講，吹掃時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求的前提下，吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min 左右。
4>解吸條件的選擇
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30～40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩定性，應通過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響：解吸溫度過低，解吸緩慢并可能解吸不*；解吸溫度過高，對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響
5>其他
(1).適當使用鹽析效應(加入鹽溶液)，以增加萃取效率，但是在兩個樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
使用大的樣品體積，可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量。(如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品，可以增加樣品體積到25ml，并且采用相應的過濾式吹掃管)。一般實驗結束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干備用。
(2).應盡可能的除去所有的水，可以安裝除水裝置。
將樣品基質中所有揮發性組分都進行*的“氣體提取”的方法，適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素，因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。
(3).吹掃氣源：氦氣、氮氣純度應大于99.995%，壓力調節到30～100psi(207～1724kPa)，并且連接到吹掃氣體入口。
氣體連接管：管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程，盡量使泡沫少。如檢測水樣，吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時用高純水進行空白分析，證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質，襯管的容積、進樣量，進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行。
通常來說，溶劑吹掃時間增加的同時，其目標樣品的峰面積會逐漸增加，但吹掃時間到達一定時，氣相-液相平衡，增加吹掃時間將不增加峰面積的量，此時的吹掃時間即為的吹掃時間設置值。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心