氣相毛細(xì)管柱是氣相色譜柱中常見(jiàn)的，使用頻率多的色譜柱，常規(guī)的測(cè)試應(yīng)用基本以此為主。想要實(shí)驗(yàn)順利選擇合適的柱子非常重要。

 

一根合適的柱子才能保證我們能得到想要的色譜分離結(jié)果，錯(cuò)誤的選擇柱子可能會(huì)導(dǎo)致色譜峰間的分離度或者理論塔板數(shù)無(wú)法達(dá)到我們的測(cè)試要求。

 

選擇合適的柱子重要要素是我們需要了解色譜柱的規(guī)格參數(shù)。

毛細(xì)管柱的規(guī)格參數(shù)是什么呢？那就是長(zhǎng)度、內(nèi)徑和膜厚，以及固定相種類。

當(dāng)拿到一根柱子，首先會(huì)看到一個(gè)CD-5，30m*0.25mm*0.25um類似這樣的標(biāo)識(shí)。

 它表示：

這些參數(shù)是固定的嗎？當(dāng)然不是，格式是固定的，但是里面的型號(hào)是可以改變的。

 

 

 

柱子長(zhǎng)度

 

 

 

關(guān)于毛細(xì)管柱，商品化柱子長(zhǎng)度可以從5米至100米不等，我們可以根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的長(zhǎng)度規(guī)格，選擇依據(jù)一般是組分越簡(jiǎn)單柱長(zhǎng)越短，所以100米規(guī)格的色譜柱并不多，除一些柱除外。常見(jiàn)的色譜柱長(zhǎng)度規(guī)格是30m。

長(zhǎng)度會(huì)影響色譜柱的分析時(shí)間，快速分析時(shí)建議選擇短柱子（5米、10米、15米）。在內(nèi)徑和膜厚相同的情況下，一般長(zhǎng)柱子可以提高分離度，當(dāng)然分析時(shí)間也會(huì)相應(yīng)增加。例如60米柱子與30米柱子相比，分離時(shí)間可能是其兩倍。另外色譜柱越長(zhǎng)也會(huì)增加柱流失、影響柱惰性。

 

 

 

 

內(nèi)徑規(guī)格

 

 

 

關(guān)于毛細(xì)管柱，商品化柱子內(nèi)徑規(guī)格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色譜柱內(nèi)徑的大小對(duì)分離效果的影響非常明顯，內(nèi)徑越小色譜柱的塔板數(shù)就越高，柱效越高。但是載樣量會(huì)減少。使用細(xì)柱子需要關(guān)注載樣量，過(guò)載就會(huì)導(dǎo)致柱效降低。經(jīng)過(guò)專家和學(xué)者以及實(shí)驗(yàn)人員長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)摸索，累計(jì)的經(jīng)驗(yàn)是：痕量級(jí)雜質(zhì)的分析多選用0.53毫米內(nèi)徑的色譜柱。0.32毫米色譜柱可以相對(duì)兼顧到進(jìn)樣量和柱效。實(shí)驗(yàn)室常用的規(guī)格是0.25mm內(nèi)徑色譜柱。一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm內(nèi)徑。此外，對(duì)于快速分析來(lái)說(shuō)，0.1mm和0.2mm有優(yōu)勢(shì)。只要儀器設(shè)備的進(jìn)樣口壓力能夠保證、載氣純度較高，小口徑色譜柱是較佳的選擇。

 

 

 

 

膜厚規(guī)格

 

 

 

關(guān)于毛細(xì)管柱，商品化的膜厚規(guī)格有0.1微米、0.15微米、0.25微米、0.5微米、1.0微米、1.5微米、3微米、5微米、10微米、20微米等等。對(duì)于特殊的應(yīng)用，我們還可以看到諸如0.2微米、0.33微米、0.88微米、1.2微米、1.4微米、1.8微米、2.55微米、和2.65微米等這樣特殊的膜厚尺寸。常見(jiàn)的色譜柱膜厚是0.25微米、0.5微米、1.0微米。膜厚應(yīng)用廣泛的規(guī)格是0.25um。

膜厚規(guī)格主要影響兩個(gè)指標(biāo)，保留時(shí)間和樣品負(fù)載能力。液膜薄的柱子柱流失會(huì)相應(yīng)降低，如果檢測(cè)器對(duì)于流失有要求，在保證分離的情況下盡量選擇液膜更小的柱子。

 

 

 

 

固定相

 

 

 

關(guān)于毛細(xì)管柱，商品化固定相按照極性分類，主要是非極性、弱極性、中等極性和強(qiáng)極性色譜柱。按照固定相分類，主要是聚硅氧烷、聚乙二醇、其他。根據(jù)機(jī)理分類，主要是WCOT（氣-液分配色譜）和PLOT（氣-固吸附色譜）。PLOT柱主要用于氣體以及揮發(fā)性化合物的分析。

此外近些年的文獻(xiàn)中，對(duì)于其他固定相色譜柱的研發(fā)也在不斷更新，例如離子液體固定相、金屬有機(jī)框架固定相、碳納米管材料固定相、環(huán)糊精及其衍生物固定相等，而且新型的固定相亦有部分實(shí)現(xiàn)了商品化。實(shí)際應(yīng)用中，目前應(yīng)用廣泛，占比較大的固定相為5%苯基95%聚二甲基硅氧烷，既商品化的-5/-5ms型色譜柱。

如何選擇固定相呢，一般原則是相似相容原則，即非極性色譜柱保留非極性化合物，極性色譜柱保留極性化合物，實(shí)際使用時(shí)還需要活用這個(gè)原則。實(shí)驗(yàn)室多數(shù)樣品的組成都很復(fù)雜，既有非極性化合物，也有極性化合物。那么此時(shí)固定相選擇的技巧是所選固定相的極性強(qiáng)度必須能避免保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，還能保證各組分間的良好分離。此時(shí)需要對(duì)每種固定相的保留能力及分離度*了解。因此除了極性以外，還要分析各物質(zhì)之間的作用力，即電負(fù)性、色散力、偶極作用力和氫鍵作用力。例如在分離苯系物時(shí)想要實(shí)現(xiàn)二甲苯三種物質(zhì)的分離，可以選擇聚乙二醇固定相的柱子，并非聚二甲基硅氧烷的柱子。

常規(guī)毛細(xì)管柱固定相以及對(duì)應(yīng)檢測(cè)目標(biāo)物的總結(jié)表如下：常用毛細(xì)管色譜柱對(duì)應(yīng)表

 

 

結(jié)束語(yǔ)

 

 

如何選擇毛細(xì)管柱呢？

• 有現(xiàn)成方法，根據(jù)方法中的固定相和規(guī)格進(jìn)行選擇。

• 沒(méi)有方法，可以根據(jù)目標(biāo)物查閱文獻(xiàn)，找到適合的固定相和規(guī)格。

• 將您的樣品種類告知銷售商，詢問(wèn)色譜柱銷售商是否有推薦的色譜柱。

• 根據(jù)目標(biāo)物極性選擇常用的5%苯基95%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇固定相，30m*0.25mm*0.25um作為方案，再優(yōu)化測(cè)試條件。

• 可以根據(jù)上述列表進(jìn)行對(duì)應(yīng)選擇。

• 尋找是否有柱型號(hào)。

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