摘要
本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結果表明,按照2020版《中國藥典》中色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱,理論塔板數大于1000,且與相鄰雜質峰均能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考。
1、實驗部分
1.1 實驗儀器與耗材(點擊產品直達商城)
1、實驗部分
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儀器配置:
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00710);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:
?SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
?SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
?SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
松脂醇二葡萄糖苷(分析標準品):(RS02681020)
1.2 對照品溶液的制備
取松脂醇二葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約3g,剪成碎片,揉成絮狀,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷適量,加熱回流6小時,棄去三氯甲烷液,藥渣揮去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇適量,加熱回流6小時,提取液回收甲醇至適量,轉移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2、分析條件與結果
2.1 分析條件:
1.2 對照品溶液的制備
取松脂醇二葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約3g,剪成碎片,揉成絮狀,取約2g,精密稱定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷適量,加熱回流6小時,棄去三氯甲烷液,藥渣揮去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇適量,加熱回流6小時,提取液回收甲醇至適量,轉移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2、分析條件與結果
2.1 分析條件:
UHPLC條件
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00710);
柱溫:26℃;
柱流速:1.0mL/min;
進樣量:10 μL;
流動相:甲醇-水=25:75
2.2 實驗結果
2.2 實驗結果
按照上述色譜條件(2.1)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
3、結論
按照2020版《中國藥典》中色譜條件,建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結果表明,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷,松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱,理論塔板數大于1000,且與相鄰雜質峰均能達到基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考。
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