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直讀光譜儀使用中高低標(biāo)的作用及如何選擇高低標(biāo)
在使用直讀光譜儀過程中，除了樣品本身元素的因素外，儀器的真空、電子線路、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、光學(xué)室的恒溫、光路的污染、狹縫的錯位等原因會造成工作曲線漂移，導(dǎo)致測量誤差增大。另外透鏡受到污染形成涂層而引起激發(fā)過程中的電極長尖現(xiàn)象，使曲線顯示背景增大，以及氬氣流量、壓力、純度的變化等原因也能造成曲線的漂移。尤其是C、P、S元素的光譜線位于遠紫外區(qū)，變化特別敏感，故校正工作曲線非常重要。選用一套高低標(biāo)，在分析運算之前就進行數(shù)據(jù)校準(zhǔn)，則將節(jié)省許多校準(zhǔn)時間，簡化了操作手續(xù)。
一般樣品分析前需要進行標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)的運算由計算機自動進行。選擇一組標(biāo)準(zhǔn)化樣品非常不易，其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須在制做元素工作曲線的同時，把標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)，以保證曲線沒有偏移。在1點的標(biāo)準(zhǔn)化中，只需要高或低含量的標(biāo)準(zhǔn)就夠了，如果樣品能覆蓋的含量范圍較寬，又要在低含量時有較高的精度才需要2點標(biāo)準(zhǔn)化。這時便需要2種標(biāo)樣，一為高標(biāo)，一為低標(biāo)。或者每個標(biāo)樣中可包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素，只要它們能包括所有元素就行。高濃度和低濃度值不一定正好在校準(zhǔn)范圍的或低端。但是它們應(yīng)該接近這個范圍的和低端，并且它們之間應(yīng)有足夠的差值。高低標(biāo)是為修正由于儀器隨時間變化而引起的測量值對工作曲線的偏離而用的，再校準(zhǔn)以修正儀器在中、長期內(nèi)發(fā)生的漂移。
在光譜分析中，為直接利用原始工作曲線，就需要定期用再校準(zhǔn)樣品對原分析曲線進行重新校準(zhǔn)。當(dāng)采用兩點進行再校準(zhǔn)時，所用兩塊再校準(zhǔn)樣品元素含量應(yīng)有足夠大的差異，并確保在元素分析范圍的和低端。事實上低端再校準(zhǔn)樣經(jīng)常就是采用“純”基體樣品，表示實際上只含有這種合金基體，其它元素成分含量應(yīng)為零、痕量或很少，如校準(zhǔn)鐵基曲線時就用高純鐵樣品作低點。從理論上講，這樣的兩個樣品足以使儀器再標(biāo)準(zhǔn)化。然而在實際工作中，為了保證儀器精度，一般不可能只用兩塊再校準(zhǔn)樣品就能全部涵蓋所有待測元素的和低端，因此往往需要更多數(shù)量的樣品用于再校準(zhǔn)。另一方面，再校準(zhǔn)程序能夠用于一種以上的合金，原則上可用于一組合金，這時采用多點再校準(zhǔn)就更為便捷、有效。
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