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實(shí)驗(yàn)室精密精餾的操作方法

來源:許昌瑞泰豐科技有限公司   2011年07月22日 11:03  

 

實(shí)驗(yàn)室精密精餾的操作方法
 
1.              安裝玻璃精餾柱     包括填充填料,各部分連接磨口處涂上、潤(rùn)滑脂,在使用前用溶劑回流清洗柱體,測(cè)定精餾柱效率等。
2.              預(yù)液泛      在蒸餾瓶?jī)?nèi)加入蒸餾溶液后,先以較快的加熱速度使它沸騰,蒸氣較多時(shí),就會(huì)在精餾柱內(nèi)形成液柱,液柱不斷上升,浸滿整個(gè)填料,使填料表面充分潤(rùn)濕,這種現(xiàn)象稱為預(yù)液泛或液泛。液泛之后,停止加熱,液柱下降至柱身2/3處,再加熱使之重新液泛,一般反復(fù)操作23次即可。液泛可使?jié)櫇竦奶盍习l(fā)揮正常的精餾效果。
3.              精餾柱的平衡    液泛后,調(diào)節(jié)加熱溫度,使蒸餾瓶及餾頭的液和氣兩相的溫度逐漸穩(wěn)定下來。對(duì)于電熱保溫夾套精餾柱,尚需控制夾套加熱溫度,可通過精密溫度回流比控制儀來調(diào)節(jié),使之不變。精餾柱頂溫度與zui低沸點(diǎn)的組分相近。觀察回流量,直到上述各因素穩(wěn)定后即達(dá)到了柱的平衡。
4.              精餾收集餾分      達(dá)到柱平衡時(shí),調(diào)節(jié)回流比控制器,開始收集各餾分。每一組分按精餾頭、餾分和餾尾分別收集。在分餾過程中要穩(wěn)定操作,應(yīng)防止液泛等現(xiàn)象出現(xiàn)。若出現(xiàn)這類現(xiàn)象,就應(yīng)停止收集餾分,待操作穩(wěn)定,重新達(dá)到平衡時(shí),再恢復(fù)收集餾分。

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