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制備用于測定熔點的樣品

來源:上海睿玥實驗器材有限公司   2020年04月03日 09:44  

介紹

物質的熔點是在1個大氣壓下固相轉變為液相的溫度。熔點通常記錄在一個范圍內,較低的溫度是樣品中*可見液體的溫度,而后的固體已*熔融時溫度較高。純凈物質的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純,其熔點將低于或高于預期的公布值。

 

設備和試劑

樣品

表面玻璃皿

玻璃棒

熔點毛細管

 

方法

1. 為了準確測定熔點,請確保樣品干燥。如有必要,將樣品在帶有干燥劑的真空干燥器中干燥過夜。

2. 將少量干燥樣品放在表面玻璃皿上,然后用玻璃棒研磨成細粉。粗大的結晶樣品將使整個樣品的傳熱不均勻。

3. 玻璃毛細管的一端需要密封。如果毛細管的兩端都敞開,請使用本生燈將一端密封。

4. 將粉末狀樣品收集成小堆。將毛細管的開口端按入樣品中約2.08英寸(2毫米)的深度。

5. 倒置毛細管并輕拍試管以將樣品向下裝入密封端。根據需要重復;樣品的終高度應在0.08至.15英寸(2-4mm)之間。

6. 如果準備多個樣品,請以相同的方式在試管中以相同的高度準備它們。為了準確測定熔點,建議以相同的方式制備三個相同材料的樣品,并同時進行分析。然后可以將三個毛細管的結果平均值報告為樣品的熔點。

 

提示

1. 在將其插入熔點儀之前,請確保管外部沒有樣品。

2. 由于一些物質在加熱時會發生化學分解,因此樣品只能用于一次熔點測定。

3. 不要加熱樣品太快;通常,建議溫度為33.8至35.6ºF/分鐘(1-2ºC)。

4. 如果未知熔化溫度,請首先以高達68ºF/分鐘(20ºC)的斜率進行快速熔化。一旦知道了大概的熔點,就可以設置一個更合適的平穩期,并使用較慢的升溫速率。

 

艾泰赫生化科技(蘇州)有限公司 

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