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珀金埃爾默發布藥材及飲片中農藥多殘留和真菌毒素的液質聯用檢測解決方案
藥材及飲片中農藥多殘留的液質聯用檢測
近日，國家藥典委員會擬修訂和公示關于《中國藥典》2015年版四部“0212藥材和飲片檢定通則”、“2341農藥殘留量測定法修訂草案”。其中關于新增“第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法”，以及在檢定通則中規定了33種禁用農藥不得檢出，為藥材及飲片中農藥殘留的測定提供技術保障和法規依據。
在第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法征詢意見稿中，規定了三重四極桿液質聯用(LC-MS/MS)分析方法，用于 30 種農藥的檢測分析。珀金埃爾默采用 QSight LC-MS/MS液質聯用系統，建立了藥材及飲片中上述農藥殘留分析的整體解決方案。
樣品前處理
根據樣品基質的特點和方法確認結果，參照《中國藥典》 “2341 農藥殘留量測定法(新增第五法)公示稿 ”所列直接提取法、快速樣品處理法(QuEChERS)和固相萃取法(SPE)，選擇適宜的樣品制備方法。
LC-MS/MS儀器方法
PerkinElmer LX50 UHPLC 參數
色譜柱：Kinetex C18 色譜柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm
柱溫：35℃
流速：0.8 mL/min
流動相及梯度：表 1
進樣量：5 μL
表1. 30種農藥化合物液相色譜梯度洗脫表
質譜參數
以下參數以PerkinElmer QSight 210三重四極桿質譜儀為例，目標化合物質譜參數見表2和表3。
表2. 30種農藥化合物質譜參數表(1)
表2. 30種農藥化合物質譜參數表(2)
表2. 30種農藥化合物質譜參數表(3)
表2. 30種農藥化合物質譜參數表(4)
表3. 質譜離子源參數
檢測結果
圖1中展示了采用30種農藥化合物濃度為10.0 µg/L的總離子流色譜圖，經色譜條件優化，各個化合物的峰型對稱，獲得優異的色譜分離效果。
圖1. 30種農藥化合物提取離子色譜圖(濃度為10 µg/L)
藥材及飲片中真菌毒素的液質聯用檢測
黃曲霉毒素 (Aflatoxin) 是由黃曲霉，寄生曲霉等真菌產生的一類分子結構相似的次級代謝產物，是一類毒性和致癌性很強的化合物，為第一類致癌物，是人類原發性肝癌的主要致病因素之一。中藥材在生長和儲存過程中，環境條件不當便會滋生霉菌從而產生黃曲霉毒素。2015 版《中國藥典》對柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味藥材及其飲片品種項下增加“黃曲霉毒素”檢查項目，限度為“黃曲霉毒素B1不得過5 μg/kg；黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2總量不得過10 μg/kg”。
藥典中已經確定三重四級桿液質聯用(LC-MS/MS) 分析方法為黃曲霉毒素的仲裁檢測方法。珀金埃爾默采用 QSight LC-MS/MS液質聯用系統，建立了藥材及飲片中黃曲霉毒素含量測定整體解決方案。
樣品前處理方法
提取： 取供試品粉末約15 g(過二號篩)，精密稱定，加入氯化鈉 3 g，置于均質瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速攪拌 2 分鐘(攪拌速度大于11000 轉/分)，離心 5 分鐘(離心速度2500 轉/分)，精密量取上清液 15 mL，置于 50 mL 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.22 μm)濾過，待凈化。
凈化：
(1)上樣：將準確移取15.0 mL 樣品提取液注入免疫親和柱，調節空氣壓力泵的壓力使溶液以約6 mL /min 流速緩慢通過免疫親和柱，直至2 mL~3 mL 空氣通過柱體，隨后調節開關，使液體以1~2 d/s 的速度流出；
(2)淋洗：以10 mL 水淋洗免疫親和柱兩次，棄去全部流出液，并使2 mL~3 mL 空氣通過免疫親和柱，流速為2~3 d/s；
(3)洗脫：準確加入1. 0 mL 色譜級甲醇洗脫，流速為1 mL/min~2 mL/min，收集全部洗脫液于玻璃試管中，供檢測用。
LC-MS/MS儀器方法
PerkinElmer LX50 UHPLC 參數
色譜柱：Brownlee SPP C18,100mm*2.1mm,2.7μm
柱溫：40 ℃ 流速：0.3 mL/min
進樣量：10 μL
流動相及梯度：見表 4
表4. 4種黃曲霉毒素液相色譜梯度洗脫表
質譜參數
以下參數以PerkinElmer QSight 210三重四極桿質譜儀為例，目標化合物質譜參數見表5和表6。
表5. 4種黃曲霉毒素化合物質譜參數表(*為定量離子對)
表6. 質譜離子源參數
檢測結果
圖2中展示了采用4種黃曲霉毒素的提取離子流色譜圖，經色譜條件優化，各個化合物的峰型對稱，獲得優異的色譜分離效果，圖3為4種黃曲霉毒素標準曲線，表7為相關系數和檢出下限及重復性。
圖2. 4種黃曲霉毒素的提取離子流色譜圖
圖3. 4種黃曲霉毒素標準工作曲線
表7. 4種黃曲霉毒素的線性范圍、相關系數(R2)、LOQ及重現性數據
本文采用QSight LX50 UHPLC-QSightTM 210三重四極桿液質聯用系統建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定中藥材及飲片中的農藥化學品殘留和黃曲霉毒素。本方法具有分析速度快、靈敏度高等特點，適用于中藥質檢部門對中藥材及飲片中農藥化學品多殘留和黃曲霉毒素的定性定量分析。
圖4. *臺立式四極桿質譜系統 —— 珀金埃爾默 QSight 三重四級桿液質聯用系統
圖5. “不怕臟”的珀金埃爾默 QSight 三重四級桿液質聯用系統的優勢設計
掃描下方二維碼，即可下載藥材及飲片中農藥多殘留和真菌毒素的液質聯用檢測解決方案
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