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應(yīng)用操作
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)，簡稱凍干機(jī)。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖。
凍干箱是一個能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥。
冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門，再加上真空泵，便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。
制冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套，也可以合用一套。冷凍機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱，由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表(見下圖)及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機(jī)進(jìn)行手動或自動控制，操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度)，即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的較高溫度。在較高溫度保持?jǐn)?shù)小時后，即可結(jié)束凍干。與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后，要放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。
相關(guān)產(chǎn)品
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