抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化,提高食品的穩定性和延長貯存期的食品添加劑。GB5009.32-2016《食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》中采用GPC和C18小柱對食品中9種抗氧化劑進行前處理,該方法回收率低,測試結果不穩定。安譜實驗優化了實驗方法,用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱進行前處理,克服了國標方法的缺點,方法簡單,9種抗氧化劑的回收率均在90%以上。
一、樣品前處理
1、 植物油基質:準確稱取混合均勻的試樣1g(至0.01 g)于50mL離心管中,加入3mL乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品,渦旋1min,靜置10min,用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取2min,3000r/min離心5min,收集乙腈層于另一50mL離心管中,再重復使用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液溶液提取4次,合并5次提取液,待上樣。(提取次數對BHT的回收率影響很大)
含AP的正己烷飽和的乙腈溶液:1L正己烷飽和的乙腈中溶解0.1gL-抗壞血酸棕櫚酸酯(AP)
2、 植物油基質加標:在樣品中加入標準溶液(1000ppm,100ul,使上機檢測濃度為50ppm),其它操作同樣品空白。
二:小柱操作
SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml
小柱上端預裝2g 無水硫酸鈉
活化:5ml甲醇
平衡:5ml乙腈
上樣:全部待凈化液
洗脫:15ml乙腈:甲醇(2:1)
氮吹濃縮:全部上樣液和洗脫液一起收集濃縮,在40℃下旋蒸至1ml左右,轉移至15mL離心管中,用少量乙腈潤洗旋蒸瓶3次,合并后40℃氮吹至0.5mL,用乙腈定至2mL,渦旋30s,過0.22um PVDF或PTFE濾頭后,用液相色譜儀配二極管陣列檢測器測定。
三:儀器測定條件
儀器:HPLC-DAD
色譜柱:C18(4.6*100mm*2.6um)
流動相梯度:
流速:1.0mL/min
柱溫:35 ℃
進樣量:5μL
檢測器波長:280nm
四:實驗譜圖
1:50ppm標準譜圖

2:植物油基質空白譜圖

3:植物油基質加標50ppm

五:實驗數據

一、樣品前處理
1、 植物油基質:準確稱取混合均勻的試樣1g(至0.01 g)于50mL離心管中,加入3mL乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品,渦旋1min,靜置10min,用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取2min,3000r/min離心5min,收集乙腈層于另一50mL離心管中,再重復使用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液溶液提取4次,合并5次提取液,待上樣。(提取次數對BHT的回收率影響很大)
含AP的正己烷飽和的乙腈溶液:1L正己烷飽和的乙腈中溶解0.1gL-抗壞血酸棕櫚酸酯(AP)
2、 植物油基質加標:在樣品中加入標準溶液(1000ppm,100ul,使上機檢測濃度為50ppm),其它操作同樣品空白。
二:小柱操作
SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml
小柱上端預裝2g 無水硫酸鈉
活化:5ml甲醇
平衡:5ml乙腈
上樣:全部待凈化液
洗脫:15ml乙腈:甲醇(2:1)
氮吹濃縮:全部上樣液和洗脫液一起收集濃縮,在40℃下旋蒸至1ml左右,轉移至15mL離心管中,用少量乙腈潤洗旋蒸瓶3次,合并后40℃氮吹至0.5mL,用乙腈定至2mL,渦旋30s,過0.22um PVDF或PTFE濾頭后,用液相色譜儀配二極管陣列檢測器測定。
三:儀器測定條件
儀器:HPLC-DAD
色譜柱:C18(4.6*100mm*2.6um)
流動相梯度:

柱溫:35 ℃
進樣量:5μL
檢測器波長:280nm
四:實驗譜圖
1:50ppm標準譜圖

2:植物油基質空白譜圖

3:植物油基質加標50ppm

五:實驗數據

六:實驗耗材
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