直讀光譜儀分析準確性的影響因素光源探討
大多數的直讀光譜儀都應用在冶煉或鑄造工藝的爐前分析方面,要想得到一個準確的分析結果,除了光譜儀本身性能好以外,正確使用、操作、維護和管理儀器,才能充分發揮它的作用,得到準確的分析結果。
分析過程中產生誤差是難免的。誤差來源很多,就光電光譜分析來講,除了標準樣品和分析樣品的成分不均勻,組織狀況不一致外,光譜的性能不穩定和樣品表面處理不當,以及氬氣純度不夠都會產生誤差。所以對每一位分析者來講,了解產生誤差的原因以及進一步研究消除誤差的方法是非常重要的。
激發光源是光譜儀中一個極為重要的組成部分,它的作用是給分析試樣提供蒸發、原子化或激發的能量。在光譜分析時試樣的蒸發、原子化或激發之間沒有明顯界限,這些過程式幾乎是同時進行。而這一系列過程均直接影響到分析結果。樣品中組分析元素的蒸發、離解、激發、電離、譜線的發射以及光譜線的強度除了與試樣成分的熔點、沸點、原子量、化學反應、化合物的離解能、元素的電離能、激發能、原子(離子)的能級物理和化學性質有關以外,還跟所使用的光源特性密切相關。不同的激發光源對各類樣品、各種元素具有不同的蒸發行為和激發能量,因此要根據不同的分析對象,選擇具有相應特性的激發光源。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預火花光源在冶金分析中得到廣泛應用,一類是等離子體光源居多,在不同領域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預火花放電大電流可達150安和燃燒時間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點內的組織結構更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結合等效應。
2.火花型放電對大多數元素重現性好。
3. 電弧型放電重現性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時應盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
2.低檢出限,能對微量及痕量成分進行檢驗;
3.良好的穩定性,試樣能穩定的蒸發、原子化和激發,使結果具有較高的精密度:
4.譜線強度與背景強度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預燃時間短;
6.構造簡單,容易操作,安全;
7.自吸收效應小,校準曲線的線性范圍寬。
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