如何判斷液氮不純?

因?yàn)榈獨(dú)庹伎諝庵械谋壤秊?/span>78%，其飽和蒸汽壓約比當(dāng)?shù)卮髿鈮焊?0torr。出現(xiàn)以下情況，說(shuō)明液氮明顯不純：

• 環(huán)境大氣壓為760mmHg，但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?790mmHg；
• 液氮顏色發(fā)藍(lán)，說(shuō)明其中含有液氧；
• 測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽?750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg，與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高；
• 儀器的液位傳感器“突然失靈”,探測(cè)不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍；
• 分析過(guò)程中線性很好，但偏離常規(guī)值很多。

如何確定樣品的脫氣時(shí)間?

• BET結(jié)果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2小時(shí)，4小時(shí)和6小時(shí)）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時(shí)間短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大，說(shuō)明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品，IUPAC推薦脫氣時(shí)間不少于6小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在12小時(shí)以上。但是作為特例，美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為2小時(shí)。

由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以BET結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí)，也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。