食品中人工合成添加劑的使用情況,關系到食品的安全,是食品衛生監 測的重要內容[1,2] 。近年來,隨著食品工業技術不斷發展,食品中往往添加多 種甜味劑和防腐劑以發揮協同效應[3] ,這卻給監督檢驗工作帶來一定難度。為 了使食品質量監督工作能夠及時有效的開展,迫切需要準確靈敏的方法同時 測定多種添加劑。
本文研究的三種甜味劑(甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉)和兩種防腐劑(山 梨酸鉀、苯甲酸鈉),均有國標測定方法,但測定條件不同,不能實現同時 檢測。其中,甜蜜素國標測定方法為氣相色譜法[4] ,但其前處理方法比較復 雜,干擾因素多[5] 。甜蜜素的分析也可采用液相色譜法,紫外檢測,但信 號較弱,靈敏度低[6] 。通常需采用柱前衍生的方法以增強紫外信號的強度,但 同時增加了樣品前處理步驟,且不能同時測定其它甜味劑。
這五種物質分子中都帶有易電離的陰離子基團,因此可通過陰離子交換 分離,電導檢測器檢測[7] ,因此離子色譜作為合適的測定方法得到很快發展。 本方法采用IonPac AS17-C陰離子交換色譜柱,通過淋洗條件優化,使用兩 階等濃度氫氧化鉀淋洗液洗脫,使待測離子和樣品基體獲得了良好的分離效 果,在多種食品測定中獲得了成功的應用。
測試條件 儀器:ICS 3000系統; 分析柱:IonPac AS17-C,250 mm×4mm; 保護柱:IonPac AG17-C,50 mm×4mm; 柱溫:30℃; 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH; 淋洗液:KOH(淋洗液在線發生裝置產生)梯度淋 洗,0~13 min,6 mmol/L;13.1~23 min,70 mmol/L; 23.1~26min,6mmol/L 流速:1.00mL/min ; 定量環:25µL; 檢測方式:抑制型電導檢測器,ASRS 300 4 mm抑 制器,外接水抑制模式,抑制電流為175mA。
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